СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ СУЛЬФГИДРИЛЬНУЮ ГРУППУ Советский патент 1971 года по МПК G01N7/18 

Известен способ количественного анализа соединений, содержащих сульфгидрильную группу, основанный на титровании их растворов. Однако применяемые в известном способе ртутпоорганические вещества мало устойчивы во времени. Поэтому результаты определения недостаточно точны: при малых навесках (20-100 мг меркаптанов) оплибка достигает 5-10%. Методы стандартизации самих реагентов ненадежны, условия определения для каждого .меркаптана индивидуальны.

Цель изобретения состоит в повышении чувствительности, точности, надежности анализа и в создании универсальных условий для определения меркаптанов различных классов. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что титрование проводят в растворе ацетата натрия в этиловом спирте и бензоле (желаемые количества: 10 г ацетата натрия, 600 хл этилового спирта, 400 мл бензола) и в качестве титранта берут «-диалкиламинофенилмеркурацетат. Титрование желательно проводить в присутствии индикатора - дифенилкарбазона. Указанные отличия позволяют повысить специфичность анализа.

указанных реагентов точнее и надежнее существующих. Введение в анализируемый раствор щелочного растворителя позволяет определять меркаптаны различных классов в одних и тех же условиях. Присутствие в любых количествах органических сульфидов и дисульфидов не ;eшaeт определению, двадцатнкратный избыток хлоридов также не мешает определению.

Предлагаемы-ми реактивами в присутствии щелочного растворителя, состоящего из насынденпого раствора ацетата натрия в смеси 600 мл этанола и 400 мл бензола, можно анализировать органические сульфиды и дисульфиды после щелочного гидролиза или восстановления (инсектициды и пестициды на основе диалкилтиофосфорной кислоты, цистин).

Пример. 10 мл водного раствора диэтилдитиокарба.мината концентрации 5-10 моль или другого меркаптана в подходящем растворителе помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл щелочного растворителя, индикатор, например 2 капли 0,2%-ного этанольного раствора дифенилкарбазона, и титруют водноэтанольным раствором tt-диэтиламинофепилмеркур ацетата концентрации 5-10 моль до появления устойчивой сиреневой окраскн индикатора в бензольном слое. На титрование должно расходоваться

Визуальное титрометрическое определение различных веществ, содержащих сульфгидрильную группу

Даны средние величины из пяти определений.

10 МЛ раствора титранта. Результаты анализа рассчитывают по формуле

a TVF,

где а - количество найденного меркантана (в Л1г);

Т - титр раствора п-диэтила.минофснилмеркурацетата (в мг/мл);

V - объем га-диэтиламинофенилмеркурацетата (в мл), ношедшего на титрование;

F - частное от деления молекулярного веса определяемого меркаптана на молекулярный вес титранта.

Предлагаемый способ проверен на различных соединениях, содержаидих сульфгидрильную группу (см. таблицу).

Приведенные примеры иллюстрируют, ио не ограничивают способ.

Предмет изобретения

1.Способ количественного анализа соединений, содержащих сульфгидрильную группу,

путем титрования ртутноорганическим соединением в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью иовышеиия сиецифич}1ости анализа, титрование ведут /г-диалкиламинофеиилмеркурацетатом в присутствии

раствора ацетата натрия в этиловом спирте и бензоле.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут раствор, состоящий из 10 г ацетата натрия, 600 мл этилового спирта и 400 мл

бензола, и в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон.