Способ получения тетрагидрофурана Советский патент 1975 года по МПК C07D5/02 

Тетрагидро уран является исходным материалом для получения адипиновой кислоты,,на базе которой синтезируется синтетическое волокно - нейлон. Большое практическое значение имеет также янтарная кислота, которая получается окислением тетрагидрсх урана. известен способ получения тетрагидрофурана гидрированием фурана над катализатором Ренея. Тетрагидрофуран может быть также получен дегидратацией бутандиола-1,4 на различных металлических и скелетных (Pd - At и Си. -А.) , а также на окисных (AfgOgjCtgOg и др.) катализаторах. На указанных катализаторах при 230260°С выход тетрагидрофурана 80-95 (от теории) при объемной скорости подачи сырья от 0,1 до 0,4 ч. с целью увеличения выхода тетраги- I дрО|)урана и интенсификации процесса для дегидратации бутандиола-1,4 в тетрагидро11уран предложен способ с применением в качестве катализатора синтетического цеолита водородной формы. Предложенный способ характеризуется исключительно высокой избирательностью в реакции дегидратации бутандиола-1,4 в тетрагидраЬуран. Катализатор имеет активность и большую длительность действия в указанной реакции. Выход тетрагидрофурана при однократном пропускании бутанд1Лола-1,4 в интервале температур 330-240°С составляет 98/. от теории.

дят при атмосферном давлении в стеклянной трубке, помещенной в электропечи. В опытах применяют таблетированный катализатор водородной формы, которая пол/чилась при .ионообменной реакции между синтетическим цеолитом формы и раствором хлористого аммония 1,0 нормальности и последующем нагревании при 300°С в течение 5 ч. Степень замещения иона натрия на ион аммония равна 58fo.

Рентгеноструктурный анализ показал, что кристаллическая структура цеолита сохранена.

В реактор загружают 70 мл катализатора. Постоянство скорости подачи бутандиола-1,4 осуществляют автоматически. Температуру реакции измеряют термопарой, помещенной параллельно каталитической трубки.

С целью нахождения оптимальных условий реакции опыты проводились при разных условиях.

Установлено, что с -максимальным выхода тетрагидрофуран получается при 230-340°С с объемной скоростью подачи бутандиола-1,4 0,7 . При подаче в

реактор 100 г бутандиола-1,4 в указанных условиях получают У8,42 г тетрагидрофурана , что составляет 9 от теории. Катализат перегоняют при 64-65°С (760 мм), 1,4080, д 0,8889.

Литературные значения для тех же величин следующие: т.кип. 64-65с (760

мм), ci 0,888, П 1,4076.

Выделенную фракцию идентирицируют методом газожидкостной хроматографии, которая показала, что катализат полностью состоит . из тетрагидро;)урана и примесей не имеет.

формула изобретения

I. Способ получения тетрагидрофурана дегидратацией бутандиола-1,4 путем нагревания в присутствии катализатора отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют синтетический цеолит типа X в H-форме и нагревание ведут при 230-240-С.

2о Способ, по п. I, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут при объемной

-I

скорости, равной 0,7 ч