СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИМОЛОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C15/02 C07C5/367 

Предлагается новый способ получения цимолов, которые являются ценным сырьем для получения фталевых кислот, крезолов, ацетона и т. д.

Известны разнообразные способы получения ЦИМОЛОВ. Наиболее распространенным можно считать способ алкилирования толуола пропиленом в присутствии различных катализаторов, например фосфорной кислоты. Способ характеризуется сильной коррозией аппаратуры, сравнительно небольшими выходами целевых продуктов, особенно наиболее ценного п-цимола, значительным образованием побочных продуктов (полиалкилбензолы, смолы) и в связи с этим необходимостью больших мощностей по выделению цимолов.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается смесь сильвестрена и дипентена (1,1- и 1,3-метилизопренилциклогексенов), выделенную обычной ректификацией из продуктов термической димеризации изопрена, подвергать дегидрированию при нагревании в присутствии катализатора дегидрирования. Процесс ведут при 340-395°С на палладиевом катализаторе. Дегидрирование проводят при атмосферном давлении и массовых скоростях подачи сырья в реактор 0,2-0,9 . При этих условиях продукты реакции образуются практически с количественным выходом.

соотношение п- и .м-цимолов 1,5--1 соответственно.

Пример. Сырье для дегидрирования получают следующим образом. В автоклав с мешалкой загружают известное количество изопрена, концентрация которого составляет 99,5%. Процесс димеризации проходит при 200°С Б течение 1,5 час. После охлаждения автоклава смесь выгружают, испарением отделяют непрореагировавший изопрен, жидкие продукты подвергают четкой ректификации. (Димеризацию изопрена проводят в оптимальных условиях). В результате реакции получают димеров

изопрена 81,0% на взятое сырье и 93,5% на прореагировавшее. В димерной фракции содержится 27,20% сильвестреиа.

25 40,60% дипентена HgC - С-СНз и 32,20%

Дегидрирование проводят на установке с реактором проточного типа в присутствии промышленногокатализаторамарки

ГИПХ-108 (0,8-1,2% палладия на угле). В реактор загружают 100 г катализатора. Реакцию проводят при 380°С в течение 1,0 час. За это время пропускают 30 г смеси 1,3- и 1,4-метилизопренилциклогексенов (соотношение м- и ге-изоме:ров в сырье 1,00: 1,50). В результате реакции получают 29,1 г жидкого катализатора, в котором содержится 17,40 г п-цимола и 11,55 г ж-цимола (соотношение м- и и-изомеров 1,00:1,50). Кроме цимолов в катализаторе содержится около 0,5% непрореагировавшего сырья и продуктов «необратимого катализатора - метилизопропйлциклогексенов. Выход м.- и я-цимолов составляет 96,5% на пропущенное сырье.

Предмет изобретения

1.Способ получения цимолов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, смесь сильвестрена и дипентена подвергают дегидрированию при нагревании в присутствии катализатора дегидрирования.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 340-395°С на палладиевом катализаторе.