СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОПЛАВКИХ ЭВТЕКТ1ИК АЛКИЛКАРБАМАТОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C27/10 

Изобретение относится к промышленности нефтехимического синтеза, в частности к получению алкилкарбаматов, являющихся эффективными растворителями газов, различных органических соединений, лаков, полимерных материалов, некоторых неорганических веществ и т. д.

Индивидуальные алкилкарбаматы получают путем взаимодействия мочевины с соответствующими спиртами при повыщенной температуре и давлении в присутствии различных катализаторов, например ацетата меди, окиси цинка, с добавками минеральных кислот и т. д.

Алкилкарбаматы выделяют из реакционной массы путем отгонки избыточного количества спирта, обработки остатка дихлорэтаном, фильтрования непрореагировавшей мочевины и дистилляции алкилкарбаматов под вакуумом.

Однако применение индивидуальных алкилкарбаматов в качестве растворителей затруднено, так как они представляют собой твердые вещества с т. пл. 47-55°С.

Изобретение, основанное на свойстве алкилкарбаматов - давать жидкие смеси при смещении, позволяет получать легкоплавкие эвтектики алкилкарбаматов, являющиеся жидкими при обычной температуре.

сью низших алифатических спиртов при температуре 100-180°С, давлении 20-60 атм в присутствии, например, алюмосиликатного катализатора.

Мочевину и исходную смесь спиртов берут в соотношении от 1 :6 до 1 : 14. Целевой продукт выделяют путем отгонки избыточного количества смеси спиртов и перегонки смеси алкилкарбаматов при атмосферном давлении.

По предложенному способу жидкие при обычной температуре смеси алкилкарбаматов получают на стадии синтеза. Это значительно упрощает их получение, так как отпадает необходимость в синтезе индивидуальных алкилкарбаматов, их выделении, очистке и смешении. При получении жидких смесей не требуется обогрева трубопроводов после выхода продуктов из реактора. Аппаратура не забивается. В связи с высокой конверсией мочевины и

малым выходом побочных продуктов значительно упрощается выделение побочных продуктов.

В качестве исходной смеси спиртов можно использовать не только двойные, но и тройные смеси. Применение последних ведет к получению трехкомпонентных смесей алкилкарбаматов.

(14 г-моль) этилового спирта (мольное соотношение спиртов 1:1), при температуре 50- 60°С. Полученный раствор пропускают через трубчатый реактор, заполненный алюмосиликатным катализатором, с объемной скоростью подачи 1,6 . Температура в реакторе 160°С, давление 40 атм.

От продуктов реакции отгоняют непрореагировавшие спирты, остаток перегоняют. Жндкую смесь алкилкарбаматов отбирают при температуре 176-177°С.

Содержание алкилкарбаматов в бинарной смеси определяют хроматографическим методом. Содержание метилкарбамата в смеси составляет 51,5 вес. %, этилкарбамата - 48,5 вес. 0/0.

Получено 116,2 г бинарной смеси метил- и этилкарбаматов и 15,5 г непрореагировавшей мочевины.

Выход алкилкарбаматов в пересчете на взятую мочевину 97 вес. %

Конверсия мочевины 86,8 вес. %.

Т. пл. бинарной смеси aлкилapбaмatoв 14°С.

Предмет изобретения

1.Способ получения легкоплавких звтектик алкилкарбаматов, отличающийся тем, что мочевину подвергают взаимодействию со смесью

низших алифатических спиртов в присутствии катализатора при температуре 100-180°С, давлении 20-60 атм и молярном соотношении мочевины и смеси спиртов, равном от 1 :6 до 1 : 14, с последуюш.им выделением целевого

продукта известными методами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения легкоплавкой эвтейтики метил- и этилкарбаматов .ведут при соотношении метилового и этилового спиртов, равном 1:1.