СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОКСИ- ДОДЕЦИЛА С ЛгЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ Советский патент 1973 года по МПК C07C43/205 

1

Изобретение относится к способу получения смеси пентохлорфенил - метилдодацилового эфиров, пригодной для фунгистатической пропитки тканей.

Известеп способ получения простых эфиров пентахлорфенола путем взаимодействия пентохлорфеполята натрия с этиленхлоргидрином в среде спирта при температуре около 100°С с носледующей отгонкой спирта и отделением кристаллов полученного продукта.

Известный способ дает возможность получить эфир пентахлорфенола в впде кристаллического продукта (т. пл. не ниже 80°С), который имеет тенденцию к кристаллизации из пропиточпых растворов, вследствие чего непригоден в таком виде для пропитки тканей.

С целью получения сл1еси продуктов пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром, пригодной для фунгистатической пропитки тканей, предлагается способ, заключающийся в том, что пентахлорфенолят натрия подвергают взаимодействию с избытком галоидного додецила в среде метилового спирта при температуре 180-230°С с последующей отгонкой непрореагировавшего метилового спирта и выделением смеси продуктов реакции - пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром.

Соблюдение указанных условий реакции позволяет получить пеописанный низкоплавкий эфир пентахлорфенола в метилдодециловом эфире, являющийся депрессатором для снижения температуры плавления додецилового эфира нентахлорфенола. Метилдодециловый эфир пентахлорфенола получают за счет параллельной реакции конденсации галоидного додецила с метанолом.

Продукт реакции представляет слегка окрашенную в розовый цвет высококинящую л идкость стойкую к длительным высокотемпературным нагреванпям, не смешивающуюся с водой, но способную давать эмульсию в присутствии эмульгаторов и в таком виде пригодную для пропитки тканей.

Пентахлорфеноксидодецил имеет температуру плавления 34-35°С п не имеет тенденции к кристаллизации -из пропиточных растворов.

Пример. В автоклав с магнитным перемешивающим устройством помещают 29,0 г пентахлорфенолята натрия (0,1 моль), 96,6 г додецилбромида (т. кип. 165°С при 34 мм рт. ст. (0,2 моль) и 80 мл метилового спирта. Автоклав нагревают до 205°С и выдерживают в течение 2 час, затем охлаждают до 20°С и стравливают остаточное давление (около 2 атм) через вентиль в захоложенный до -35°С сосуд Дьюара, в котором собирают

около 5 лы бромистого метила (идентифицируют хроматографически). После этого автоклав вскрывают, из продуктов реакции отгоняют метиловый спирт в количестве около 70 мл. В остатке получают 64,1 г жидкой массы, слегка окрашенной в розовый цвет. При дальнейшей разгонке под вакуумом 22 Л1М рт. ст. при тем1пературе 130°С получают 18,5 г прозрачного жидкого отгопа. Продукт идентифицируют как метилдодециловый эфир -пд 1,4330, 6/2, 0,814, MR найден. 63,882, MR выч. 63,877, выход 92,6%, считая на 0,1 моль додецилбромида (теоретически остальная часть додецилбромида (0,1 моль) расходуется на реакцию с пентахлорфенолятом натрия).

Остаток при перегонке 45,6 г представляет низкоплавкую твердую массу, окрашенную в розовый цвет. После трехкратной перекристаллизации из смеси этилового спирта с бензолом получают мягкие игольчатые кристаллы. Т. пл. 34,5°С. Продукт идентифицируют как додециловый эфир пентахлорфенола. Элементарный анализ (%): С найд. 49,10; Н найд. 5,90; С1 40,40; С выч. 49,75; Н выч. 5,76; С1 40,80.

Выход пентдхлорфенилдодецилового эфира близок к теоретическому.

С целью идентификации полученных Соединений проводят реакцию додецилбромида с пентахлорфенолятом натрия в водной среде при 200°С в течение 3 час при стехиометрическом соотношении компонентов. Получают пентахлорфенилдодециловый эфир с выходом 96-98%, т. пл. 34-35°С.

С целью получения чистого метилдодецилового эфира проводят реакцию додецилбромида с избытком метилового спирта при 200°С в течение 2 час. Получают метилдодециловый эфир - Пд 1,4330. Выход близок к теоретическому.

Предмет изобретения

Способ получения смеси пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром, отличающийся тем, что, с целью получения смеси, пригодной для фунгистатической пропитки тканей, пентахлорфенолят натрия подвергают взаимодействию с избытком галоидного додецила в метаноле при 180-230°С с последуюшей, отгонкой непрореагировавшего спирта и выделением смеси.