СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКАРБАМАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C271/08 

Изобретение относится к области получения производных мочевины, которые находят применение в химико-фармацевтической промышленности.

Известен способ получения алкилкарбаматов, состоящий в том, что мочевину смешивают со спиртом, порошкообразной окисью цинка и азотной кислотой при тем-пературе 15- 20°С с последуюш,им нагреванием полученной смеси при температуре 130-150°С и давлении 20 атм и выделением целевого продукта известным способом. Выход 90%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве минеральной кислоты используют концентрированную серную или фосфорную. Это упрош,ает технологию процесса.

Пример. Си и те з м е т и л к а р б а м ат а. Смешивают 120 г (2 г-моль) мочевины с 480 мл (12 г-моль) метанола. В тщательно размешанную смесь вводят 6 г (5 вес. о/о на взятую мочевину) порошкообразной смеси окиси цинка. Затем вводят медленно 32,4 мл (0,6 г-моль) 94о/9-ной H2SO4 при температуре 15-20°С. Смесь загрулсают в автоклав, перемешивают и нагревают до 140°С при да:влеНИИ около 20 атм. Эту температуру поддерживают в течение 15 мин. Избыток метанола отгоняют.

укт вводят сразу 340 мл холодного дихлорэтана и поддерживают температуру смеси 40- 5°С в течение 15 мин, образуюш,ийся кристаллический сульфат аммония промывают на

фильтре 60-80 мл дихлорэтана. Дихлорэтан отгоняют при атмосферном давлении, затем при пониженном давлении (17 мм рт. ст.) отгоняют метнлкарбамат при температуре 87- 92 С. Метилкарбамат имеет т. пл. 54-С, его

элементарны состав совпадает с выЧИСЛеИ 1Ы1.

Найдено, %: С 32,08; 32,12; Н 6,93; 6,75; N 18,65; 18,74.

Вычислено, %: С 32,0; И 6,68; N 18,7. Выход метилкарбамата при этих услов1 ях составляет 67% от теоретического.

Применение вместо серной кислоты фосфорной увеличивает выход метилкарбамата до 75% от теоретического. В этих же условиях иолучают эфиры карба.миновой кислоты и этилового, к-п опилового, н-бутнлового Н н-амилового спиртов с выходами от 78 до 91% от теоретического.

П р е д Л1 е т и 3 о б р е т е и и я

Способ полученпя алкилкарбаматов путем взаимодействия мочевины со спиртом в присутствии цинка и минеральной кислоты при температуре 15-20С с последуюш,им нагреванием реакционной массы до 130-150 С 3 и давлении 20 атм. и выделением целевого продукта известным Способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии про4цесса, в качестве минеральной кислоты используют концентрнрованиую серную или фосфорную.