СЕСОЮЗН.ДЯ nATEHIHO-TEXi^^i'^t^i:*^BHb^VJOTETKA Советский патент 1971 года по МПК C07F9/42 

Изобретение относится к способу получения производных фосфоновых кислот, а именно к новому способу нолучемня ди.хлорангидрида а-х.юрциклогекснлфосфоновой кислоты формулы

QK

С1„

Ч.

основанному на известном снособе получения дихлорангидридов фосфоновых кислот нутем окисления дихлорфосфинов кислородом в органическом растворнтеле, например в четыреххлористом углероде, при нагревании.

Однако собственно днхлорангидрид а-хлорциклогексилфосфоновои кислоты в литературе не oHHcai и является новым.

Предлагаемый снособ нозволяег получить дихлорангидрид фосфо новон кислоты на основе а-хлорциклогексилдихлорфосфияа, ставшего широко доступным в связи с разработкой радиационно-химического метода его получения.

как экстрагенты редкозе 1ел иых элемеитоп, П)11садкн к смазочным маслам и топлнвам. ii.iacTiHJiHULipyiouuic добавки к полимерным матернала.м.

Сами днхлорангидриды могут служить исходными венхсства.ми для получения пол1НчОНдснсацнониых полимеров.

Предлагаемый снособ получения дихлорангндрида сс-хлорннклогекснлфосфоновой кнслоты заключается в том, что а- лорциклогекснлднхлорфосфнн окисляют кнслородо или сжатым воздухом П орга1Н ческом растворителе, например в четыреххлористом уг.юроде, с Юслсдуюи1,им выделением целевого продукта нзвестнымн ириемами.

Процесс ведут иредпочтительно нрн .30 - .

Строение полученного дихлорангидрида подтверждено данными элементарного анализа. ПК-и масс-снектрами.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, трубкой для ввода газа, холодильником и вашищенную от влаги хлоркальциевой трубкой, номещают

pa не начинает падать. Четыреххлорнстый углерод отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 25,5 г (59,3%) .члорангидрида а-хлорцнклогексилфосфоновои кислоты, т. кип. 92-lOO C/l.w,; 11 1,5272; d Г 1,4300.

Найдено, %: С145,24; 45,20.

Вычислено, % С1 45,18.

В ИКСпектрах присутствуют полосы 1270 н 760 с. , обусловленные валентными колебаниями связей Р 0 и С-С1 соответственно. В масс-спектрах найдены интенсивные молекулярные пяки mie 234, 236, 238, 240, отвечающие изотопному соотношению на три атома хлора. Другие группы пиков соответствуют отщеплению одного атома хлора из а-положения (199, 201, 203) и остатку циклогексанового кольца (77-85). В спектре огсугствуют пики с mIe 198, 200, 202 и 163, 165, отвечающие непредельной структуре.

Предмет изобретения

1.Способ получения дихлорангидрида сс-хлорциклогексилфосфоновой кислоты, отличающийся тем, что а-хлорциклогексилди.члорфосфин окисляют кислородом или сжатым воздухом при нагревании и выделяют целевой продукт известными приемами

2.Способ по л. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 30-50°С.