СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЦИАНА Советский патент 1971 года по МПК C01C3/00 

Описание патента на изобретение SU301911A1

Изобретение относится к области получения хлор.истого диана. Известен способ получения хлористого циана взаимодействием цианистого водорода и хлора в .водной среде с получением в качестве пОбочного продукта хлористого водорода в виде разбавленной водной хлористоводородной кислоты крепостью 2-4%. Недостатком известного способа является получение большого количества разбавленной хлористоводородной кислоты, которую необходимо концентр.ировать. Для извлечения хлористого водорода в безводном состоянии предлагается процесс взаимодействия цианистого водорода и хлора осуществлять в неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции. В указанной среде должно растворяться не менее 2 вес. % реагентов, а .именно хлора ,и цианистого водорода. К числу таких реагентов относятся хлорангидриды и ангидриды кислот, например хлористый ацетил и ангидрид уксусной .кислоты, хлорангидри.д трихлоруксусной кислоты, трихлорацетилнитрил, хлорированные бензолы. Используя класс хлорированных бензолов, можно добавлять небольшие количества (до 1%) стеарилтриметиламмонийхлорида. Процесс осуществляют периодически или непрерывно. Пример 1.Стеклянную колонку 2,5X100 см, окруженную циркулирующей водой комнатной температуры, заполняют примерно до уровня 90 см хлорангидридом трихлоруксусной кислоты. Газообразный хлор вводят при помощи распылителя в низ колонки. После насыщения растворителя хлором через капилляр, расположенный на 10 см ниже уровня поверхности жидкости, .подают 2%-ньш по весу раствор цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусной кислоты в количестве 15,3 мл/мин. Хлор поступает в количестве 1,33 г/мин. Смесь поддерживают в уравновешенном состоянии в течение 2 час, причем состав частично выпускают для сохранения установленного уровня л идкости в колонке. Газов,ая хроматография верхних газов обнаруживает наличие примерно (в %): 55 хлористого водорода, 6-7 цианистого водорода, 17-25 хлора и 20-22 хлористого циана. Анализ реакционной смеси показывает, что она содерл ит 2,5% хлористого циана (54% от теоретического количества) и лишь следы цианистого водорода и хлористого водорода. Пример 2. При использовании в качестве неводной полярной органической среды 0,4% стеарилтриметиламмонийхлорида .в трихлорбензоле в колонку вводят 15 мл/мин 1%-ного раствора цианистого водорода и

0,54 aJMUH хлора. В реакционной смеси через 1 час было обнаружено 1,65% хлористого циана (79% от теоретического количества) Цианистого водорода имеются только следы.

Пример 3. Вместо хлорангидрида трихлоруксуСной кислоты иснользуют тр.ихлорацетон нитрил. Реагенты применяют в следующих кол-ичест-вах: 4,26 мл/мин 14,4%-него по весу раствора цианистого водорода и 1,69 г/мин хлора. Реакционная смесь содержит через 30 мин 6,8% хлористого циана (34% от теоретического количества) и лишь следы хлорлстого водорода и цианистого водорода, а также 0,5% хлора. Состав верхних газов следующий (в %): 45-55 хлористого водорода, 6-8 хлора, 20-25 хлор.истого циана и 15-20 цианистого ;водорода.

Пример 4. Для доведения извлечения хлористого водорода до оптимального уровня анларатуру, описанную в иримере 1, изменяют путем введения верхнего скруббера. Используют колонку 2,5-60 см, заполненную стеклянными синралям,и. В скруббер подают

растворитель в количестве 13-21 г/мин хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, в реактор загружают 6,5 г/мин 4,45%-ного ло весу раствора цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусиой кислоты и 0,802 г/мин хлора. Выходные газы состоят на 88-92% из хлористого водорода и содержат только 2-7% хлора, 5-6% хлор.истого циана и следы цианистого водорода. Реакционная смесь содержит 2,2% хлористого циана (90,2% от теоретического количества).

Предмет изобретения

Способ получения хлористого циана взаиМОдейст|Вием цианистого водорода и хлор,а с образованием побочного продукта-хлористого водорода, отличающийся тем, что, с целью извлечения хлористого водорода в безводном состоянии, процесс взаимодействия осуществляют В неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции.

Похожие патенты SU301911A1

название год авторы номер документа
ТРАНСПОРТЕР ДЛЯ ПОДАЧИ ШТУЧНЫХ ПРЕДМЕТОВ ОКРУГЛОЙ ФОРМЫ К позиции ОБРАБОТКИ 1971
  • Иностранец Лесли Артур Парсонз
  • Иностранна Фирма
  • Лесли А. Парсонз Энд Санз Лимитед Англи
  • Йскооюаная Тщ. Щлд
SU301910A1
Способ получения ацилированных дикетоновых соединений 1985
  • Джеймс Брайан Хитер
  • Памела Деним Милано
SU1697591A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЦИАНА 1972
  • Иоханнес Хейлос, Вернер Хеймбергер, Теодор Люсслинг Вольфганг
SU347992A1
Способ получения м-феноксибензальдегида 1977
  • Дейл Гордон Браун
  • Вильям Вэйн Брэнд
SU816397A3
Способ разделения стереоизомерных смесей 1973
  • Ральф Леннарт Брэтсэнд
  • Карл Геран Клэсон
  • Бо Турессон Аф Экенстам
  • Брор Арне Тален
SU468408A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ НЕНАСЫЩЕННЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ НИТРИЛОВ 1969
  • Нао Коминами, Хитоси Наказима, Итару Ватанабе, Такео Кимура
  • Токио Сакураи
  • Иностранна Фирма
  • Асахи Касеи Когио Ко, Лтд
SU242069A1
Способ получения замещенных бензоилфенил-3-бутеновой кислоты 1974
  • Андре Аллес
  • Жан Мейер
  • Жак Дюб
SU511848A3
Способ получения алкил -имино-алккоксиалкилметилфосфонатов 1975
  • Но Борис Иванович
  • Шишкин Вениамин Евгеньевич
  • Юхно Юрий Михайлович
SU544659A1
Способ получения хлорированных производных сахара 1989
  • Нигел Джон Хомер
  • Грэхам Джэксон
  • Джордж Генри Санкей
  • Филип Джон Симпсон
SU1836375A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ ЦИПЕРМЕТРИНА ИЛИ ЦИФЛУТРИНА 1990
  • Майкл Стефен Гленн[Us]
RU2060990C1

Реферат патента 1971 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЦИАНА

Формула изобретения SU 301 911 A1

SU 301 911 A1

Авторы

Иностранцы Виль С. Доуррелль Роберт Экерт

Соединенные Штаты Америки

Иностранна Фирма

Агрипат С. А.

Даты

1971-01-01Публикация