СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЦИАНА Советский патент 1971 года по МПК C01C3/00 

Изобретение относится к области получения хлор.истого диана. Известен способ получения хлористого циана взаимодействием цианистого водорода и хлора в .водной среде с получением в качестве пОбочного продукта хлористого водорода в виде разбавленной водной хлористоводородной кислоты крепостью 2-4%. Недостатком известного способа является получение большого количества разбавленной хлористоводородной кислоты, которую необходимо концентр.ировать. Для извлечения хлористого водорода в безводном состоянии предлагается процесс взаимодействия цианистого водорода и хлора осуществлять в неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции. В указанной среде должно растворяться не менее 2 вес. % реагентов, а .именно хлора ,и цианистого водорода. К числу таких реагентов относятся хлорангидриды и ангидриды кислот, например хлористый ацетил и ангидрид уксусной .кислоты, хлорангидри.д трихлоруксусной кислоты, трихлорацетилнитрил, хлорированные бензолы. Используя класс хлорированных бензолов, можно добавлять небольшие количества (до 1%) стеарилтриметиламмонийхлорида. Процесс осуществляют периодически или непрерывно. Пример 1.Стеклянную колонку 2,5X100 см, окруженную циркулирующей водой комнатной температуры, заполняют примерно до уровня 90 см хлорангидридом трихлоруксусной кислоты. Газообразный хлор вводят при помощи распылителя в низ колонки. После насыщения растворителя хлором через капилляр, расположенный на 10 см ниже уровня поверхности жидкости, .подают 2%-ньш по весу раствор цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусной кислоты в количестве 15,3 мл/мин. Хлор поступает в количестве 1,33 г/мин. Смесь поддерживают в уравновешенном состоянии в течение 2 час, причем состав частично выпускают для сохранения установленного уровня л идкости в колонке. Газов,ая хроматография верхних газов обнаруживает наличие примерно (в %): 55 хлористого водорода, 6-7 цианистого водорода, 17-25 хлора и 20-22 хлористого циана. Анализ реакционной смеси показывает, что она содерл ит 2,5% хлористого циана (54% от теоретического количества) и лишь следы цианистого водорода и хлористого водорода. Пример 2. При использовании в качестве неводной полярной органической среды 0,4% стеарилтриметиламмонийхлорида .в трихлорбензоле в колонку вводят 15 мл/мин 1%-ного раствора цианистого водорода и

0,54 aJMUH хлора. В реакционной смеси через 1 час было обнаружено 1,65% хлористого циана (79% от теоретического количества) Цианистого водорода имеются только следы.

Пример 3. Вместо хлорангидрида трихлоруксуСной кислоты иснользуют тр.ихлорацетон нитрил. Реагенты применяют в следующих кол-ичест-вах: 4,26 мл/мин 14,4%-него по весу раствора цианистого водорода и 1,69 г/мин хлора. Реакционная смесь содержит через 30 мин 6,8% хлористого циана (34% от теоретического количества) и лишь следы хлорлстого водорода и цианистого водорода, а также 0,5% хлора. Состав верхних газов следующий (в %): 45-55 хлористого водорода, 6-8 хлора, 20-25 хлор.истого циана и 15-20 цианистого ;водорода.

Пример 4. Для доведения извлечения хлористого водорода до оптимального уровня анларатуру, описанную в иримере 1, изменяют путем введения верхнего скруббера. Используют колонку 2,5-60 см, заполненную стеклянными синралям,и. В скруббер подают

растворитель в количестве 13-21 г/мин хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, в реактор загружают 6,5 г/мин 4,45%-ного ло весу раствора цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусиой кислоты и 0,802 г/мин хлора. Выходные газы состоят на 88-92% из хлористого водорода и содержат только 2-7% хлора, 5-6% хлор.истого циана и следы цианистого водорода. Реакционная смесь содержит 2,2% хлористого циана (90,2% от теоретического количества).

Предмет изобретения

Способ получения хлористого циана взаиМОдейст|Вием цианистого водорода и хлор,а с образованием побочного продукта-хлористого водорода, отличающийся тем, что, с целью извлечения хлористого водорода в безводном состоянии, процесс взаимодействия осуществляют В неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции.