СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФТОРАЛЛИЛХЛОРИДА Советский патент 1971 года по МПК C07C21/18 

Изобретение относится к снособу иолучения 2-фтораллилхлорида, который может использоваться как промежуточный продукт для получения фторсодержандих полимеров и как исходное соединение для синтеза других фторсодержащих соединений.

Известе; способ нолучения 2-фтораллилхлорида, заключающийся в том, что 2-фтор11ропилен хлорируют в газовой фазе при 245- 250°С. Недостатками этого способа являются использование груднодоступного исходного соединения (2-фторпропилена), жесткие условия процесса, высокая температура, низкий выход фтораллилхлорида (31%) и наличие большого количества побочных продуктов.

Целью изобретения является разработка способа получения фтораллилхлорида из легкодоступного 2-фтор-3-хлорпропанола-1, получаемого известным методом из аллялового спирта в сравнительно мягких условиях.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2-фтор-3-хлорпропанол-1 хлорируют, напри.мер, в присутствии, органического растворителя при охлаждении, например, от О до 15°С, и получениую реакционную смесь нагревают, охлаждают, обрабатывают 15%-ной соляной кислотой, экстрагируют, сушат, перегоняют, образующийся при этом 1,3-дихлор-2-фторпроиан дегидрохлорируют с ломощью щелочи при нагревании, например, до 140-160°С с выдецелевого продукта известными приелениеммами.

В качестве галоидирующего агента берут галоидирующего тионилхлорид, пятихлорпстый фосфор, хлорокись фосфора. Б качестве органического растворителя используют, например, К ,-диметиланилин.

Целевой получают с выходом 60% на прореагировавший дихлорфторпропан. Неирореагировавщпй продукт вновь возвращают в процесс, с целью нолучения фтораллилхлорида.

Пример. В колбу с мещалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 350 г 2-фтор-З-хлорпропанола-1 и 390 л/.;, Х,Х-диметиланилина, охлаждают до и прил1;вают 290 мл хлористого тионила с такой скоростью, чтобы температура не превышала 15°С. Зате.м нагревают реакционную массу до 100°С и перемешивают при этой температуре 6 час. К реакционной массе после охлаждения приливают 500 мл 15%-ной соляной кислот . Отделяют выделившийся дихлорфториропа.1. Водный слой экстрагируют эфиром. Соединяют эфирные с основным продуктом, сушат прокаленным СаСЬ и перегоняют. Получают 316 г (78%) 1,3-ди хлор-2-фторпропана с т. кип. 128°С, 1,4340, 1,3440. В колбу емкостью 2 л с мешалкой.

капельной воронкой и дефлегматором, соединенным С прямым холодильником, помеп;ают 500 г едкого калия и 45 .мл НгО. Расилавляют щелочь при 140-160°С и при этой температуре и перемешиванин прибавляют 393 г дихлорфторпропаиа так, чтобы дистиллат отбирался со скоростью 1 капля в 1 сек. Полученный конденсат сушат над СаСЬ и получают 295 г продукта с Пр° 1,4270. Продукт ректифицируют и получают 82 г 2-фтораллилхлорида, т. кип. 56°С, п 1,3980, df 1,1469 и 210 г продукта с п, 1,4340, который иредставляет собой неирореагировавилий исходный дихлорфторпропан, который возвращают в процесс хлорирования. Конверсия дихлорфторпропана за один проход пронущеиного днхлорфториропана составляет 29%- Выход

фтораллилхлорида по конвертированному дихлорфторлропану составляет 62%.

Предмет н 3 о б р е т е н н я

1.Способ получения 2-фтораллилхлорИда, с применением хлор«ровання фторсодержащих соединений, oтлuчaюLlJ,LШcя тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 2-фторЗ-хлорпропанол-1 подвергают хлорированию при охлаждении, и образующийся три этом 1,3-дихлор-2-фторпроиан дегидрохлорируют с номощью щелочи при нагревании до 140- 160°С с выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве галоидирующего агента берут тиоНИЛХЛОрИД, ИЯТИХЛОрИСТЫЙ фосфор, ХЛОрОКИСЬ

фосфора.