Изобретение относится к снособу иолучения 2-фтораллилхлорида, который может использоваться как промежуточный продукт для получения фторсодержандих полимеров и как исходное соединение для синтеза других фторсодержащих соединений.
Известе; способ нолучения 2-фтораллилхлорида, заключающийся в том, что 2-фтор11ропилен хлорируют в газовой фазе при 245- 250°С. Недостатками этого способа являются использование груднодоступного исходного соединения (2-фторпропилена), жесткие условия процесса, высокая температура, низкий выход фтораллилхлорида (31%) и наличие большого количества побочных продуктов.
Целью изобретения является разработка способа получения фтораллилхлорида из легкодоступного 2-фтор-3-хлорпропанола-1, получаемого известным методом из аллялового спирта в сравнительно мягких условиях.
Предлагаемый способ заключается в том, что 2-фтор-3-хлорпропанол-1 хлорируют, напри.мер, в присутствии, органического растворителя при охлаждении, например, от О до 15°С, и получениую реакционную смесь нагревают, охлаждают, обрабатывают 15%-ной соляной кислотой, экстрагируют, сушат, перегоняют, образующийся при этом 1,3-дихлор-2-фторпроиан дегидрохлорируют с ломощью щелочи при нагревании, например, до 140-160°С с выдецелевого продукта известными приелениеммами.
В качестве галоидирующего агента берут галоидирующего тионилхлорид, пятихлорпстый фосфор, хлорокись фосфора. Б качестве органического растворителя используют, например, К ,-диметиланилин.
Целевой получают с выходом 60% на прореагировавший дихлорфторпропан. Неирореагировавщпй продукт вновь возвращают в процесс, с целью нолучения фтораллилхлорида.
Пример. В колбу с мещалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 350 г 2-фтор-З-хлорпропанола-1 и 390 л/.;, Х,Х-диметиланилина, охлаждают до и прил1;вают 290 мл хлористого тионила с такой скоростью, чтобы температура не превышала 15°С. Зате.м нагревают реакционную массу до 100°С и перемешивают при этой температуре 6 час. К реакционной массе после охлаждения приливают 500 мл 15%-ной соляной кислот . Отделяют выделившийся дихлорфториропа.1. Водный слой экстрагируют эфиром. Соединяют эфирные с основным продуктом, сушат прокаленным СаСЬ и перегоняют. Получают 316 г (78%) 1,3-ди хлор-2-фторпропана с т. кип. 128°С, 1,4340, 1,3440. В колбу емкостью 2 л с мешалкой.
капельной воронкой и дефлегматором, соединенным С прямым холодильником, помеп;ают 500 г едкого калия и 45 .мл НгО. Расилавляют щелочь при 140-160°С и при этой температуре и перемешиванин прибавляют 393 г дихлорфторпропаиа так, чтобы дистиллат отбирался со скоростью 1 капля в 1 сек. Полученный конденсат сушат над СаСЬ и получают 295 г продукта с Пр° 1,4270. Продукт ректифицируют и получают 82 г 2-фтораллилхлорида, т. кип. 56°С, п 1,3980, df 1,1469 и 210 г продукта с п, 1,4340, который иредставляет собой неирореагировавилий исходный дихлорфторпропан, который возвращают в процесс хлорирования. Конверсия дихлорфторпропана за один проход пронущеиного днхлорфториропана составляет 29%- Выход
фтораллилхлорида по конвертированному дихлорфторлропану составляет 62%.
Предмет н 3 о б р е т е н н я
1.Способ получения 2-фтораллилхлорИда, с применением хлор«ровання фторсодержащих соединений, oтлuчaюLlJ,LШcя тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 2-фторЗ-хлорпропанол-1 подвергают хлорированию при охлаждении, и образующийся три этом 1,3-дихлор-2-фторпроиан дегидрохлорируют с номощью щелочи при нагревании до 140- 160°С с выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве галоидирующего агента берут тиоНИЛХЛОрИД, ИЯТИХЛОрИСТЫЙ фосфор, ХЛОрОКИСЬ
фосфора.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ | 1966 |
|
SU180606A1 |
Способ получения 1,6-дихлоргексана | 1984 |
|
SU1168546A1 |
Способ получения производных пиперазина или пиперидина или их солей | 1977 |
|
SU683621A3 |
БИЕ-ЛИО^ЕКЛ Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова | 1973 |
|
SU391127A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОВ | 1998 |
|
RU2245880C2 |
НЕНАСЫЩЕННЫХ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ а-ОКИСЕЙ | 1973 |
|
SU394371A1 |
Способ получения 1-хлораценафтилена | 1976 |
|
SU621667A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОР(2,2-ДИМЕТИЛ-1,3-ДИОКСОЛА) | 2016 |
|
RU2633352C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ СИЛИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1968 |
|
SU210159A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ИЗО- и ТЕРЕФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ | 1965 |
|
SU176884A1 |
Авторы
Даты
1971-01-01—Публикация