СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛУРЕТАНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C125/10 

Изобретение относится к процессу получения фенилметилуретилана (конденсацией хлорформиатов с ароматическими аминами) - важного полупродукта для синтеза сульфамидов.

Конденсацию хлорформ.иатов с ароматическими аминами обычно ведут в Присутствии щелочей или соды. Как при применении щелочей, так и ир.п применении соды -получают значительное количество маточного раствора - хлористого натрия,-содержащего оргавпческие примеси, которые загрязняют водоемы.

С целью увеличения выхода, улучщения качества целевого продукта, а также ликвидации сточных вод, предлагается способ получения фепилалкилуретаноВ конденсацией хлорформиатов с ароматическими аминами, заключающийся в том, что процесс конденсации ведут в присутствии воды :и акцбптора хлористого водорода - чистого, тонкодисперсного карбоната кальция, - так как загрязнения природного мела вызывают потери хлорформиата за счет частичного разложения и затрудняют полное отслаивание готового продукта от раствора хлористого кальция.

Способ предусматривает регенерацию карбоната кальция обработкой хлористого кальция карбонатом аммония лосле отстаивания уретана. Благодаря высокой удельной позерхности осаждающегося из концентрированных

растворов карбоната кальция он адсорбпруег из раствора оставщийся после расслаивания продукт конденсации, который вместе с карбонатом Кальция возвращается в синтез, повышая общий выход. Оставщийся после отделения карбоната кальция раствор хлористого аммония упаривают и кристаллизуют.

Кроме того, способ позволяет использовать отщепляемый от флорформиата хлор для иолучения ценного продукта - хлористого аммония. Последний в настоящее время готовится из синтетического хлористого зодорода.

Поддерживая концентрацию хлористого кальция в растворе не ни;-ке 300 г/л, предпочтительно 450-350 гл, можно настолько понизить его содержание в продукте конденсации, что Последний можно использовать без промывки. Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мещалкой. термометром и капельной воронкой, загружают 48 г технического анилина и 92.4 г суспензии, содержащей 32,8 г карбоната кальция. Из капельной воронки при энергичном перемещивании и 22 25С в течение 2 час приливают 53,2 г технического мeтилxлopфop iпaтa, после чего перемещивание продолжают еще 20 мин при 70°С. Полученную эмульсию подкисляют до рН 1 и расслаивают в делительной воронке

После высушивания получают 78 г продукта колденсац.ии. Выход, считая на анилан, coicтавляет 100%.

Маточный раствор хлористого кальция конвертируют углекислым аммонием при перемешивании и полученный карбонат кальция отделяют и используют в следующей операции конденсации, а раствор хлористого аммония известным способом концентрируют и кристаллизуют, получают 28,5 г хлористого аммония.

Пример 2. Получение фенилэтилуретана проводят в лабораторной установке, описанной в примере 1, в тех же условиях: 48 г технического анилина смешивают с 76 г суспензии, содержащей 27,1 г карбоната кальция, и добавляют При перемешивании 56 г технического этилхлорформиата.

После высушивания получают 85,3 г продукта конденсации. Выход фенилэтилуретана, считая на анилин, 100%.

Предмет изобретения

1. Способ получения фенилалкилуретанов конденсацией ароматических аминов с хлорформ.иатами в Присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами, огличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества целевого продукта

и ликвидации сточных вод, в качестве акцептора хлористого водорода применяют чистый тонкодисперсный карбонат кальция и процесс ведут в присутствии воды.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью регеиерации карбоната кальция, маточник, полученный после выделения готового продукта, обрабатывают карбонатом аммония.