Е. И. Чибисова, Л. Д. Перцов, С. Ф. Калинкин, Н. Н. Шмагина, Е. М. Демехина, О. А. Тарахтунов, Д. М. Филлипенко и А. А. Артюшина Советский патент 1971 года по МПК C08G59/10 

1 ,

Известно использование для получения азотсодержащих эпоксидных смол некоторых днпервичных ароматических диаминов, например быс-(/г-аминофе1П1л) метана. Амины такого тина дают полимеры с высокими показателями механической ирочности и теплостойкости за счет повышенной функциональности и комПактности трехмерного каркаса.

Целью изобретения является расширсиие сырьевой базы эпоксидных смол. Предлагается для получепия смолы использовать 4,4-диамино-3,3-диметоксидифеиилметан. Амии подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином (ЭХГ) в присутствии одиоатомного спирта и воды с последующим дигидрохлорирозапием щелочью.

Процесс ведут в две стадии во избежание образования высокомолекулярных продуктов. На первой стадии используют 4,6-кратный избыток ЭХГ, на второй стадии - раствор щелочи с 15-20%-ным избытком ее. Перед ирозедением второй стадии целесообразно отогнать избыток ЭХГ.

Выход продукта 85-93% от теоретического, мол. в. 480-520, содержанне эпоксидных грунп 29-32%.

Полученные эпоксиды отверждаются ири введении отвердителей основного и кислого характера. Хорошие результаты дает применение в качестве отвердителя исходного амина - 4,4диамиио-3,3 - диметоксидифенилмстана.

Пример. В реакционный сосуд загружают 52 вес. ч. (0,2 моль) , 300 вес. ч. (3,2 моль) ЭХГ, 80 вес. ч. этилового спирта и 10 вес. ч. воды. Реакционную смесь нагревают до 80-85°С и выдерлчивают нри интенсивном иеремешивании в течение 4-6 час. Затем иод вакуумом (10-20 мм рт. ст.; 70-80°С) отгоняют воду, синрт и непрореагировавщий ЭХГ.

Дегидрохлорироваиие проводят 40%-ным водным раствором щелочи (46 вес. ч.) при постепенной подаче раствора щелочи, ннтсисивиом перемещиванпи в течение 4 час и ири 50-60°С.

По окончании добавления щелочи реакционную массу выдерживают еще 1 -1,5 час, затем отстаивают, слнвают, фильтруют, промывают и сушат.

Выход смолы 92% от теоретического.

Предмет и з о б р е т е и я

Сиособ иолучения азотсодержащих эиоксндных смол, отверждаемых известными отвердителями, путем обработки д;1первичпого ароматического амина эпихлоргидрином s присутствии одноатомного спирта и воды с иослсду3ющпм дегидрохлорироваииел образовавшегося продукта по обычной методпхс. отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой 4 базы эпоксидных смол, в качестве исходного амппа нримеияют 4,4-диамипо-3,3-диметоксидифепил.метан.