СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХОЛИГОМЕРОВ Советский патент 1971 года по МПК C08G59/00 

Изобретение касается нолучения теилостойких полимерных материалов на основе эноксидных соединений, нрименяемых в качестве связующих для армированных нластиков, клеев, лаков, нокрытий и т. п.

По предлагаемому способу, с целью расширения ассортимента теплостойких нолнмера1ых

со со

NRNC

материалов, эпокспдированпю эпихлоргидрином подвергают олигомерные соли нмидов ароматических дикарбоновых кислот, в результате чего образуются бисэпоксиари.миды.

Процесс получения бисэпокеиаримидов осуществляется по схеме

COOK

/со

-fZCHj-CH-OlV-. СО

Бисэпокеиаримиды отверждаются всеми отвердителями для эпоксидных смол с образованием материалов с повышенной теплостойкостью.

Пример I. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, загружают 1,48 г (0,002 моли) калиевой соли имидокислоты, полученной из тримеллитового ангидрида и бис-4-амп«офенилового эфира гидрохинона, и

10 мл (30-кратный избыток от теоретического) эинхлоргидрина (ЭХГ), высушенного над гидридом кальция. Смесь нагревают па глицериновой бане до те.мпературы бани 130°С и выдерживают при этой температуре 3 час.

После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают его ЭХГ. Из фильтрата после отгонки избытка ЭХГ под вакуумом потучают имидоэиоксидпую смолу, промывают ее эфиром и сушат в вакуум-сушилке. Выход 70% от

кип. 180°С, содержаппе

теоретического; т. %; теоретическое -содерэпоксидных групп 10,

жапие эпоксагрупп в олигомере 11,38%; теплостойкость по Вика смолы, отвержденноп малсмпювым апгидридом, 200°С.

П р п м с р 2. В трехгорлую колбу с меп1алKoii п обратным холодильп1 ком, спабжсип1лм хлоркальциевой трубкой, загружают 5,32 г (0,1 МОЛЬ) калиевой соли имидокислоты, полученной из тримеллитового ангидрида н лг-фенплендиамина, и 30 мл ЭХГ {20-кратный избыток от теоретического). При непрерывном неремешивании реакционную смесь нагревают в течение 4 час на глинериновой бане при температуре бани 130°С. После охлаждения отфильтровывают осадок КС1 и получают соответствующий бисэноксиимид, отогнав избыток ЭХГ под вакуумом. Выход персосажденного бисэпоксиаримида 70-80% от теоретического; т. ил. 105-115С, содержание эпоксидных групп 12,7%; теоретическое содержапие эпоксидных групн в продукте 15,1%; теплостойкость по Вика нррдукта, отвержденного малеинового ангидридом, 220°С.

При м е р 3. Аналогично иримеру 2 получают бисэпоксиимид на основе соли имидокислоты, полученной из тримеллитового ангидрида и этилендиамина. Т. пл. 95-110°С; содержание эпоксидных групп 14,7%; теоретическое содержание эпоксигрупп составляет 10,5%; теплостойкость но Вика продукта, отвержденного малеиновым ангидридом, .

Пример 4. Аналогично предыдупдим примерам получают бисэпоксиимид из калиевой соли и импдокислоты, полученной из тримеллптового ангидрида и 4,4--диаминодифепилового эфира. Выход бисэпокспаримиида 84% от теоретического; т. пл. 95-105°С; содержание эпоксидиых групп в продукте 11,6%; теоретическое содержание эноксидных групп 13,03%; теплостойкость по Вика продукта, отверждеппого .малеипоБым ангидридом, 161°С.

Предмет изобретения

Способ получения азотсодержащих эпоксидиых олиго.меров, отверждаемых обычными для Эпоксидных смол отвердителями, путем эиоксидированпя азотсодержащего соедипеиия эпихлоргндрипом, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теп.тостойких полимерных материалов, в качестве азотсодержащего соединения используют олигомерглло соли имидов аро.матических дпкарбопоных кислот об1цей формулы

со,

.00

Аг:

NRN;

Аг-СООН

со

30 где Аг-СбНз;

R-СбН ; СбН4-О-С(;П4;

СбН4-0-СбН4-0-СбП4; (СП2)2.

-cHj-cH-CHjaoc

-COO Hi-CH-CHi

СО

О4.2Ж11 QD