СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-3,4-ЭПОКСИПЕНТАНОНА-2 Советский патент 1971 года по МПК C07D303/32 

Изобретение относится к способу получения 4-метил-3,4-эпоксипентанона-2, который может найти применение в органическом синтезе и в частности в производстве эпоксидных смол.

Педостатками известного способа получения 4-метил-3,4-эпоксипентанона-2 путем эпоксидирования окиси мезитила в щелочной среде в присутствии этилового спирта при нагревании по реакции Вилдера и Долника являются недостаточно высокий выход продукта (), затраты большого количества этилового спирта, а также образование значительного количества эпоксисложного эфира, загрязняющего эпоксикетон. Кроме того, выделение продукта - трудоемкий и длительный процесс, поскольку наличие этилового спирта в реакционной массе способствует образованию эмульсии при выделении продукта реакции экстракцией.

Цель изобретения - увеличение выхода, упрощение технологии процесса и повышение чистоты продукта - достигается за счет регулирования температуры и рН среды, применения водного раствора окиси мезитила, который обрабатывают 48-50%-ным пергидролем при температуре 2-18°С и рН среды 10.

форона в окиси мезитила способствует увеличению выхода побочных продуктов.

Пример 1. К находящемуся в трехгорлой колбе с термометром, мешалкой и капельной воронкой раствору 1 г-моль окиси мезитила (т. кип. 130-131°С) в 1000 мл воды при перемешивании и охлаждении льдом по каплям (в течение 1,5 час) прибавляют смесь 450 мл 25%-ного пергидроля и 450 мл 4N раствора едкого натра. Температура в реакционной колбе не должна превышать 18°С. После прибавления щелочного раствора пергидроля смесь перемешивают пока температура не понизится до 2°С, затем насыщают ее поваренной солью и экстрагируют десятикратным количеством эфира.

Эфирный экстракт после сушки над Na2S04 и отгонки эфира перегоняют. Получают 74,0 г 4-метил-3,4-эпоксипентанона-2, т. кип. 156°С; 1,4210; d 0,9754; выход около 65%. Чистоту контролируют методом газожидкостной хроматографии.

Пример 2. Из 49 г окиси мезитила, 50 мл дистиллированной воды, 225 мл 25%-ного пергидроля и 225 мл 4N раствора едкого натра получают 37 г (выход 65%) 4-метил-3,4-эпоксипентанона-2.

воронкой и электродами, соединенными с рН-метром ЛПМ 60М с автоматическим блоком титрования, помещают 29,4 г (0,3 моль окисн мезитила (т. кнн. 130-131°С) в 400 мл воды. К этому раствору ири иеремешиваиии и охлаждении льдом по каплям в течение 1 час прибавляют 20,4 г (0,3 моль 48%-ного пергидроля. Блок автоматического титрования поддерживает рН среды 10 за счет подачи в реактор IN раствора едкого натра. После прибавлеиия пергидроля реакционную смесь перемешивают еще 1 час и экстрагируют хлороформом (3X50 мл}. Хлороформный экстракт сушат над сернокислым натрием. После отгонки хлороформа нолучают 30,8 г 4-метил-3,4эпоксинентанона-2, т. кип. 156°С; 1,4210.

Выход 90%.

Пример 4. ИсПользуя 19,6 г (0,2 моль окиси меэитила, 200 мл дистиллированной воды, 13,6 г (0,2 моль 48%-ного пергидроля, при рН среды 10 за счет подачи в реактор IN раствора едкого натра по.гучают 4--метнл-3,4эпокс1П1ентанон-2 в количестве 20,3 г. Вы.ход 89,2%.

Пред м е т изобретения

1.Способ получепня 4-метил-3,4-эпоксинента11опа-2 путем щелочного эпоксидирования окиси мезитила с иоследующнм выделением целевого продукта известными приемами, огличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, водпый раствор окиси мезитила обрабатывают 48-50%-пым пергидролем при температуре 2-18°С и рН среды 10.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут химически чистую окись мезитила.