СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ПЕНТАФТОРФЕНИЛГЛИЦИ- Советский патент 1971 года по МПК C08G65/08 C08G65/22 

Известен способ получения полимеров пентафторфенилглицидилового эфира путем полимеризации соответствующего мономера в присутствии металлорганических соединений в качестве катализаторов. Однако известные катализаторы очеиь чувствительны к кислороду и влаге, что затрудняет их использование.

С целью упрощения технологии процесса, предлагается в качестве катализатора применять частично гидролизованный комплекс хлорного железа и окиси пропилена.

Полимеризацию пентафторфенилглицидилового эфира проводят с 0,2-10 вес. % катализатора (по отношению к мономеру) как в блоке, так и в среде растворителей при 10- 250° С в течение 12-72 час. В качестве растворителей могут быть использованы бензины, н-гексан, н-гептан и другие предельные углеводороды или их смеси, циклогексан и его производные или их смеси.

При гидролизе каталитического комплекса используют 0,2-2 моль воды на 1 г-ат железа.

Пример 1. В колбу, предварительно отвакуумированную при 150° С и заполненную инертным газом, загружают 6,65 г безводного хлорного железа и 81,4 мл четыреххлористого углерода. Затем по каплям приливают раствор 11,8 мл окиси пропилена в 16,3 мл четыреххлористого углерода при О-5° С. Содержимое колбы перемешивают в течение 1 час и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме ари остаточном давлении 740 мм рт. ст. нримерно до половины объема. После добавления 100 мл петролейного эфира по каплям приливают раствор 1,26 г воды в 46 мл окиси пропилена п 50 мл петролейного эфира. Катализатор отфильтровывают, промывают 50 мл

безводного диэтилового эфира и сушат при остаточном давлении 2-3 мм рт. ст. до постоянного веса.

Все операции по получению катализатора проводят в среде подготовленного инертного

газа. Полимеризацию проводят в стеклянных ампулах.

В ампулы, предварительно отвакуумированные при остаточном давлении 2-3 мм рт. ст.

и 250° С и заполненные инертным газом, в токе инертного газа засыпают 0,04 г катализатора и приливают 0,94 г пентафторфенилглицидилового эфира. Ампулы запаивают и при перемешивании термостатируют при 80° С в

течешю 72 час. По окончании полимеризации ампулы вскрывают и при остаточном давлении 2-3 мм рт. ст. отгоняют непрореагировавший мономер. После растворения полимера при 40° С в добавляют концентрированную соляную кислоту до перехода коричневого цвета раствора в светло-желтый. Полимер высал ивают вводу и отмывают водой до исчезновения ионов железа и хлора. Полимер высушивают в вакууме до постоянного веса, выход 71,2%, характеристическая вязкость Лб ензод 0 35Пример 2. В ампулы, подготовленные аналогично примеру 1, загружают 0,011 г катализатора и приливают 0,94 г нентафторфенилглицидилового эфира. Все дальнейшие операции проводят, как в примере 1. Выход полимера 23%, характеристическая вязкость 1 О 49 1 6ензол Предмет изобретения Снособ получения полимеров пентафторфенилглицидилового эфира путем полимеризации соответствующего мономера в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют частично гидролизованный комплекс хлорного железа и окиси пропилена.