Изобретение относится к способу получения изомерных продуктов гипохлорирования метакрилонитрила, обладающих фунгицидной активностью.
Один из изомеров - а-хлор-р-оксиизобутиронитрил является новым соединением.
Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов основан на хлорировании метакрилонитрила в водной среде при температуре 12-18°С. По окончании реакции полученный раствор продувают азотом для удаления хлора. Выделяют целевые продукты экстракцией эфиром с дальнейшей перегонкой под вакуумом.
Способ легко выполним, а исходный продукт (метакрилонитрил) является доступным сырьем.
Для гипохлорирования может быть применен технический метакрилонитрил.
В ИК-спектре полученного продукта наблюдаются интенсивные полосы C N-rpynпы (2260 ), валентные и деформационные полосы СНз-группы (2960, 2875, 1430, 1370 СЛ1-1), СПг-группы (2936, 2850, 1455), деформационные колебания ОН-группы, характерные для первичных (1065 ) и третичных спиртов (1140 ); при снятии ИК-спектра образца в CCU обнаружены узкие полосы ОН-группы (3595, 3555 ).
в исследуемом образце первичного и третичного гидроксила, двух метиленовых и двух метильных групп. Высоты пиков, соответствующие метильным группам, свидетельствуют о том, что в продукте гипохлорирования
метакрилонитрила изомеры хлороксиизобутиронитрила присутствуют примерно в равных
количествах.
Пример. 21,6 г метакрилонитрила помещают в 0,4 л воды и при перемешивании и
температуре 12-18°С (преимущественно 14-
16°С) пропускают хлор со скоростью, слегка
превышающей скорость его поглощения.
Когда через 8 час скорость поглощення
хлора уменьшится, подачу хлора прекращают, смесь оставляют на 10 час при температуре 16-18°С. Избыток растворенного хлора удаляют из раствора продувкой азотом. Продукты реакции извлекают эфиром, сушат безводным сернокислым натрием и разгоняют.
Получают 19,3 г продукта.
Предмет изобретения
Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов, отличающийся тем, что метакрило«итрил подвергают взаимодействию с хлором в водной среде с последующим выделением целевых продуктов известными
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ДИИОДИДЫ СЕРЕБРА S-МЕТИЛ-3-ФЕНИЛ-5R-2-ТИОНИАБИЦИКЛОАЛКАНОВ, ПРОЯВЛЯЮЩИЕ АНТИМИКРОБНУЮ АКТИВНОСТЬ И ИНГИБИРУЮЩЕЕ ДЕЙСТВИЕ В ОТНОШЕНИИ АНТИБИОТИКО-РЕЗИСТЕНТНЫХ СТАФИЛОКОККА И КИШЕЧНОЙ ПАЛОЧКИ | 1977 |
|
SU675818A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
АНТИБИОТИК "ЭРЕМОМИЦИН" И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1981 |
|
SU1475150A1 |
Способ получения оптически активных соединений простагландинового ряда | 1972 |
|
SU497762A3 |
АЛЬДЕГИДЫ, СОДЕРЖАЩИЕ ГИДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫ | 2008 |
|
RU2487863C2 |
Производные -ацил- -бис ( -оксиэтил)-этилендиамина в качестве амфотерных поверхностноактивных веществ и способ их получения | 1976 |
|
SU679575A1 |
Способ получения -/аминофенил/алифатических производных карбоновых кислот или их солей,или их -окисей | 1970 |
|
SU471713A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЭТЕНИЛБЕНЗИЛЬНЫЕ ЗАМЕСТИТЕЛИ | 2015 |
|
RU2732296C2 |
Способ получения модифицированного воска для антиадгезионных составов | 1977 |
|
SU739086A1 |
Способ получения соединений 7- аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров | 1975 |
|
SU655316A3 |
Даты
1971-01-01—Публикация