СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ОЛИГОЛ'1ЕРОВ Советский патент 1971 года по МПК C08F2/38 

Известен способ получения акриловых олигомеров путем теломеризации соответствующих мономеров в среде телогена.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют в присутствии фенилметакрилоксисалицилата.

Являясь сотаксогеном, фенил (мет) акрилоксисалицилат вступает в сополимеризацию с таксогепами - исходными винильными мономерами. При этом в зависимости от природы основного таксогена, соотношений таксогенсотаксоген и таксоген-телоген получают различные по консистенции продукты-от стеклообразных до жидких. Получаемые олигомеры обладают пластифицирующими и светозащитными свойствами.

Олигомеры получают в присутствии в качестве телогена изопропилового спирта или изопропилбензола. В реактор загружают рассчитанное количество телогена (из него часть оставляют для растворения инициатора) и смесь таксогенов.

Реакционную смесь нагревают до кипения и при кипении приливают раствор инициатора радикальной полимеризации в телогене в 2-3 приема равными порциями с интервалом в 1 час. После добавления инициатора реакционную смесь выдерживают при температуре кипения еще 3-7 час. Затем продукт высаживают или избыток телогена отгоняют,

оставшуюся в кубе смолу вакуумируют (1,5- 2 мм рт. ст.) при температуре 100-120°С в течение 2 час.

Полученные соединения представляют собой смолы, растворимые в большинстве общеизвестных органических растворителей, без цвета и запаха, агрегатное состояние которых в зависимости от молекулярного веса и соотношения сотаксогенов меняется от стеклообразной массы до жидкости.

Выход смолы 50-100% от веса исходных мономеров. Молекулярные веса получаемых смол лежат в пределах 1000-15000.

Пример 1. 20 г этилакрилата и 7,05 г

фенилметакрилоксисалицилата растворяют в 240 г изопропилового спирта. Раствор доводят до кипения и при перемешивании добавляют 0,27 г (1% от веса мономера) перекиси бензоила в 40 г изопропилового спирта двумя

равными порциями с интервалом в 1 час. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании еще 3 час, затем отгоняют избыток изопропилового снирта. Полученная после вакуумирования

смола представляет собой вязкую малоподвижную массу с молекулярным весом 145С Выход 25,7 г (95%).

водят до кипения и при перемешивании добавляют 0,35 г перекиси бензоила в 10 г изопропилбензола двумя равными порциями с интервалом в 1 час. После этого реакционную массу кипятят еще 3 час, затем не вступившие в реакцию изопропилбензол и мономеры отгоняют в вакууме, а оставшуюся в кубе смолу вакуумируют еш;е 2 час при температуре 110-120°С. Получено 46 г (100%) бесцветной вязкой л идкости с молекулярным весом 1450.

Пример 3. 5,2 г стирола и 14,1 г фенилметакрилокснсалицилата растворяют в 100 г изопропилового спирта. Раствор доводят до кипения и при перемешивании добавляют 0,2 г перекиси бензоила в 20 г изопропилового спирта равными порциями в три приема: в начале кипения, через час после начала кипения и через 5 час после начала кипения.

Всего реакционную смесь выдерживают при температуре реакции 80-82°С в течение 10 час. Полученный сополимер выпадает из раствора. Изопропиловый спирт декантируют, а осадок переосаждают из этилацетата в изопропиловый спирт. Полученный сополимер представляет собой белый рыхлый порошок, с температурой размагничивания 105-115°С. Молекулярный вес 13000. Выход Г4 г (73%).

Предмет изобретения

Способ получения акриловых олигомеров путем теломеризации винильных мономеров в среде телогена, отличающийся тем, что, с целью синтеза олигомеров, обладающих пластифицирующими и светозащитными свойствами, процесс осуществляют в присутствии фенилметакрилоксисалицилата.