СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕЛОМЕРОВ Советский патент 1973 года по МПК C08F222/06 

1

Изобретение относится к способам получения реакционноспособных олигомеров, а именно теломеров, применяемых в реакции поликонденсации.

Особый интерес представляют теломеры, содержащие циклы в цепи. Такие теломеры могут быть использованы для получения термостойких полимеров.

Известен способ получения теломера стирола и малеинового ангидрида радикальной полимеризацией мономеров в присутствии четыреххлористого углерода.

Однако теломеры, содержащие циклогексановые и диклогексеновые заместители, до сих пор не описаны.

Цель изобретения - расширение ассортимента теломерных материалов путем получения теломеров винилциклогексана и винилциклогексена с малеиновым ангидридом. Эти теломеры могут быть использованы как бифункциональные соединения в реакции поликонденсации для получения термостойких полимеров, а также для регулируемого синтеза сетчатых полимеров.

Реакцию теломеризации проводят в четыреххлористом углероде с использованием инициатора - перекиси бензоила. Реакцию проводят в атмосфере чистого аргона. Реагенты вводят в следующем порядке; малезшовыи ангидрид, винилциклогексан или винилциклогексен, четыреххлористый углерод, перекись бензоила. Температура реакции 65-70°С, продолжительность 20 час. Перекись бензоила и малеиновый ангидрид перед применением подвергают перекристаллизации. Винилциклогексан и винилцнклогексен перегоняют над натриевой проволокой.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 0,15 моль четыреххлористого углерода, 0,03 моль винилциклогексана, 0,03 моль малеинового ангидрида и 0,00015 моль перекиси бензоила. Реакцию проводят при С5-70°С в течение 20 час. После окончания реакции отгоняют непрореагировавший четыреххлористый углерод и винилциклогексан в вакууме, а малеиновый ангидрид отделяют возгонкой. Выход теломера 45%. Молекулярный вес, определенный по концевым груииам (хлору), состав.тяет 2700.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 25 мл, снабжен1 ую обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 0,015 моль четыреххлорнстого углероча, 0,03 моль винилциклогексена, 0,03 моль малеинового ангидрида и 0,00015 моль перекиси бензоила. Реакцию проводят при 65-70°С в течение 20 час. После окончания реакции отгоняют непрореагировавший четыреххлористый углерод и винилциклогексен, малеиновый ангидрид возгоияют. Выход теломера 43,2%. Молекулярный вес, определенный по концевым группам (хлору), составляет 7100.

4 Предмет изобретения

Способ получения теломеров радикальной сополимеризацией В1инилового мономера с малеиновым ангидридом в присутствии четыреххлористого углерода, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теломеров, в качестве винилового мономера применяют винилциклогексан или винилциклогексен.