СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОКИРОВАННЫХ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ Советский патент 1971 года по МПК C08G77/388 

Изобретение относится к способам получения блокированных полиорганосилоксанов, не содержащих в молекулах гидроксильных групп, связанных с атомом кремния.

Известен способ получения блокированных полиорганосилоксанов путем взаимодействия гидроксилсодерл ащего полиоргаиосилоксаз1а с гексаорганодисилазаном при нагревании в отсутствии растворителя и катализатора. Однако по такому способу для получения блокированных полиорганосилоксанов требуется длительное нагревание реакционной смеси при высокой температуре.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу реакцию проводят в присутствии диметилформамида. Радикалами у атома кремния могут быть алкилы или арилы. Реакцию осуществляют в массе или в растворе. Диметилформамид берут в количестве 1-30% от веса исходного гексаорганодисилазана.

Пример 1. Смесь 10 г (0,07 моль} а,содигидроксиполидиметилсилоксана с вязкостью 380 СП и содержанием гидроксильных трупп 0,24 вес. %, 0,44 г (0,262 моль гексаметилдисилазина и 0,04 г диметилформамида перемещивают в течение 5 час при 80°С и затем вакуумируют (3 час, 80°С при 2 м.ж рт. ст.) для удаления избытка гексаметилдисилазаиа и катализатора. Анализ полученного полимера на содержание гидроксильных групп дает

отрицательный результат (по реакции с метилмагнийиодидом и качественной пробе с катализатором холодного отверждения силоксандиолов К-10).

Контрольный опыт, проведенный в тех же условиях при аналогичном соотношении а,содигидроксиполиди.метилсилоксана и гексаметилдисилазана, но при отсутствии катализатора приводит к получению продукта с исходным содержанием гидроксильных групп.

П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1, из 5,3 г (0,045 моль) а,ш-дигидроксиполидиметилметилфенилсилоксана, содержащего 8 мол % метилфенилсилоксановых звеньев, с содержанием гидроксильных групп 0,29 вес. %, 0,41 г (0,254 моль) гексаметилдисилазана и 0,041 г диметилформамида получают полимер, не содержащий гидроксильных групп.

Предмет изобретения

1.Способ получения блокированных полиорганосилоксанов путем взаимодействия гидроксилсодержащего полиорганосилоксана с гексаорганодисилазаном при нагревании, отличающийся те.м, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в присутствии диметилформамида.