СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛОГО ГЛИНОЗЕМА Советский патент 1971 года по МПК C01F7/74 

Изобретение относится к способам получения очищенного сернокислого глинозема из каолина и может использоваться в химической промышленности для получения продукта, нрименяемого в качестве коагулянта при очистке воды, а также для производства бумаги.

Известен способ получения очищенного сернокислого глинозема из каолина путем обжига его в виде гранул размером 3-7 мм в поперечнике, полученных гранулированием порошкообразного каолина в тарельчатом грануляторе, либо в виде кусков размером 3-7 мм, полученных дроблением и рассевом каолина мокрого обогащения. Обжиг ведут при температуре 700-800°С. Обожженный каолин обрабатывают разбавленной серной кислотой, полученной смешением промывной воды процесса с крепкой серной кислотой (купоросным маслом) в специальном сборнике.

Каолин обрабатывают серной кислотой при 104-105°С. Полученный плав сливают на столы-кристаллизаторы, где он охлаждается и затвердевает.

Пепрореагировавший остаток, содержащий в основном двуокись кремния (так называемый сищтоф), двухкратно промывают промывными водами процесса, а затем чистой водой. Промывную воду, полученную от первой промывки, смешивают с крепкой серной кислотой,

разбавляя ее, а воды от последующих двух промывок используют для промывок в последующих циклах процесса.

Однако этот способ дает низкую степень извлечения глинозема (60%).

С целью интенсификации процесса (в 1,6- 2 раза) и повышения степени извлечения глинозема 20%, предлагается прессование вести до толщины пластин 1-3 мм, смешивать каолин после обжига с промывкой водой и обработку серной кислотой вести в две стадии с использованием 50-65% серной кислоты на нервой стадии и остальных 35- 50% - на второй стадии.

П р и М е р. Кусковой каолин мокрого обогащения прессуют на валковом прессе до нолучения пластинок толнщиой 1-3 мм, 12 т обожженных пластинок каолина, содержап1,егс) 38% кислотораствори.мой окиси алю.мипия, загружают в реактор (высота слоя порядка 4 м) и заливают промывной водой, взятой в количестве 11,8 г.

Включают циркуляцию жидкой фазы. Температура жидкостного потока через слой каолина 30°С. В циркулируемый жидкостный поток над реактором подают в течение 1 час 3,75 т купоросного .масла (93%-ной H2SO4) до достижения те.мпературы смеси 70°С, после чего црекрапдают подачу купоросного масла. Температура реакционной массы поднимается за счет реакции между глиноземом (АЬОз) и серной кислотой в течение 1 час до 102°С. Охлаждая циркулируемую жидкость, в нее в течение 1,5 час сливают еще 3,03 т купоросного масла. Темиературу реакционной массы поддерживают равной 105-ШУС. Таким образом, всего на нервой стадии вводят 6,78 т купоросного масла, т. е. 60% от расчетного количества. Жидкая фаза нецрерывио циркулирует через слой каолина еще 2,5 час.

В реактор с плавом сернокислого глинозема, полученным па этой стадии, вводят плав сернокислого глинозема, полученный на второй стадии процесса, который получают следующим образом.

После слива плава первой стадии в реактор заливают 7,90 т промывной воды и в циркулируемый жидкостный поток вводят 4,53 т купоросного масла, т. е. остальные 40%. При 105-107°С жидкость циркулирует через материал в реакторе в течение 10 час, в результате чего получают плав сернокислого глинозема с удельным весом 1,52-1,53, содержащий 13,5% и свободной серной кислоты 1,5%. Полученный плав второй стадии перекачивают в реактор, в котором протекает нервая стадия извлечения глинозема, в процессе которой снимается остаточная кислотность в плаве второй стадии.

Всего в результате процесса получают 26,4 г плава сернокислого глинозема, содержащего 13,7% МаОз.

Плав сернокислого глинозема с температурой 103-105°С гранулируют разбрызгиванием.

После слива плава ь реактор заливают вторую промывную воду процесса с содержанием 2,2 А12Оз в количестве 11,5 т и путем ее циркуляции промывают твердый остаток, так называемый сищтоф, содержащий в основном двуокись кремния и некоторое количество глинозема. Получают первую промывную воду, содержащую 6% , которую направляют на первую стадию процесса для разбавления купоросного масла, а в реактор вводят третью промывную воду в количестве 10,7 т с содержанием 0,6% АЬОз. При отмывке этой

водой сиштофа получают вторую промывную воду процесса в количестве 11,5 т, содержащую 2,2% AlnOs. Ее удаляют из реактора в сборник. После этого в реактор вводят 10 т чистой воды и, промывая сищтоф, получают

третью промывную воду в количестве 10,7 т с содержанием 0,6% . Влажный сиштоф выгружают из реактора.

Стенень извлечения глинозема 0,8. Интенсивность процесса (количество извлекаемого глинозема в единицу времени) в 1,6-2 раза выше, чем при использовании в промыщленных условиях известного способа.

Предмет изобретения

Способ получения сернокислого глинозема из глиноземсодержащего сырья, например каолина, путем его прессования, обжига, обработки серной кислотой с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода продукта, прессование ведут до толщины пластин 1-3 мм, после обжига каолин смешивают с промывной водой и серной кислотой обрабатывают в две стадии с использованием 50-65% серной кислоты на первой стадии и остальиые 35-50% на второй стадии.