СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

Изобретение относится к способам получения алкилфенолов, которые находят широкое применение в органическом синтезе. На их основе производят синтетические волокна, поверхностно-активные вещества и другие продукты.

Известен способ получения алкилфенолов путем алкилирования фенолов олефиновыми углеводородами в присутствии чистой или промотированной фтористым водородом окиси алюминия.

Однако применение в качестве катализатора Y-окиси алюминия приводит к снижению выхода алкилфенолов за счет гидратации фенолов.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено катализатор обрабатывать промотором - щелочным металлом в количестве 0,05-0,1%.

В качестве сырья используют суммарные фенолы из смолы полукоксования бурого угля. Фенолы выделяют щелочной экстракцией, феноляты очищают от нейтральных масел.

Кроме того, суммарные фенолы подвергают гидрокрекингу при давлении 1-5 .атм на алюмомолибденовом катализаторе, промотированном 2-8% окиси хрома при 400-520°С, молярной концентрации водорода 3-6. В результате получают сырье, которое содержит (в%):

Фенол78,81

о-Крезол8,96

ж-Крезолы3,24

2,3-Ксиленол9,46

Неидентифицировано3,54

Состав и свойства полимердистиллата, используемого в качестве алкилирующего агента, следующие;

Плотность, г/см

0,772

л 20 1,4251 143,80

Мол. вес

Йодное число но Марга171,0

шесу Содерл ание непредельных

97,2

углеводородов, %

Фракционный состав, об.% при температуре )

114°С

13 55 80 90

129°С

174°С 204°С

Алкилирование осуществляют в присутствии в качестве катализатора фторированной окиси алюминия, нромотированной щелочным металлом для подавления гидратирующей способности.

Синтез алкилфенолов проводят периодически в круглодонной колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой и ртутным гидрозатвором.

Фенолы с катализатором нагревают на глицериновой бане до 80-90°С, а затем в течение 60 мин по каплям добавляют полимердистиллат в соответствующем объемном отношении, после чего температуру в колбе повышают до 95-135°С, и синтез продолжают в течение 2,5-3 час. По окончании синтеза алкилат отделяют от катализатора фильтрованием. Катализатор возвращают в рабочий цикл, а алкилат ректифицируют под вакуумом для выделения непрореагировавших фенолов и полимердистиллата и алкилфенолов.

Окись алюминия обрабатывают раствором соли МеОН с таким расчетом, чтобы концентрация щелочного металла не превышала 0,1%. Катализаторы сушат, прокаливают при 400-450°С.

Примеры получения алкилфенолов из суммарных фенолов смолы полукоксования бурого угля приведены в таблице.

Предмет изобретения

целевого продукта, катализатор промотируют щелочным металлом.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве исходных фенолов берут суммарные фенолы смолы пиролиза угля.