СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРЭТАНА, ДИХЛОРПРОПАНА Советский патент 1971 года по МПК C07C17/38 

Изобретение Относится к способу выделейий дихлорэтана, дихлорпропана и хлорекса из хлоридных отходов производства окисей олефинов через алкиленхлоргидрин.

При производстве окисей олефинов через соответствующие алкиленхлоргидрины образуются отходы - хлориды (дихлорэтан, хлорекс или их аналоги), которые содержат примеси окисей. Перед выделением чистых веществ типа дихлорэтана и хлорекса необходимо хлориды очищать от этих окисей. Известен, например, способ выделения указанных хлоридов из хлорсодержащих отходов путем их обработки 30% соляной, 94% серной кислот, нейтрализации щелочью, отмывки водой с последующей ректификацией полученного продукта.

Этот способ можно осуществлять только периодически, он требует квалифицированного ручного обслуживания. Если содержание окисей составляет 4-8% (при этом более половины их являются окисями пропилена и бутилена), этот метод не дает хорощих результатов.

Иейтрализация водным раствором едкого натра сопровождается увеличением содержания окиси в хлоридах за счет омыления примесей гидринов, что служит причиной наличия окиси в товарном дихлорэтане, выделенном из хлоридных отходов.

Известный способ не обеспечивает полного связывания окисей, не исключает образования загрязненных стоков и дает дихлорэтан, не соответствующий требованиям ГОСТа 1942-63.

С целью уменьшения образования сточных вод и повышения чисюты полученных продуктов, предлагается в качестве кислотного агента использовать абгазы производства окисей

олефинов, содержащие ПС1 и СЬ, а в качестве щелочного агента - аммиак, применяют абгазы, содержащие ИС1 и СЬ в количестве 1-5%. После отмывки и нейтрализации хлориды подвергают ректификации для получеНИН товарного продукта. Применение аммиака для удаления остатков кислоты не вызывает изменения состава хлоридов и позволяет получать высококачественные товарные продукты.

Пример. Кубовую жидкость после ректификации окисей, состоящую из 1 ч. хлоридов и 9 ч. воды, в количестве 1000-1200 л/час подают центробежным насосом в верхнюю

часть скруббера водной отмывки абгазов гипохлорирования этиленовой фракции коксового газа. Одновременно в скруббер подают воду (3 . Хлориды от воды после скруббера отделяют во флорентийском сосуРезультаты анализов на содержание окисей в хлоридах до и после скруббера приведены в таблице.

Степень очистки составляет 96%. Полученные хлориды промывают водой (2:1), нейтрализуют аммиаком, освобождают от влаги при отстаивании (температура нуль - минус 5°С, возможно вымораживание) и подвергают ректификации. Примеси окиси отгоняют с головной фракцией (10% от загрузки). Получают товарные дихлорэтан и дихлорпропан (содержание основного вещества до 99,9%). Выделяют фракцию хлорекса, которую направляют на дальнейшую переработку. Товарный дихлорэтан отвечает всем требованиям ГОСТа 1942-63.

Одновре.меино часть пробы хлоридов после флорептийского сосуда промывают 5%-ной соляной кислотой для связывания остатков окисей. Далее эту пробу подвергают указанной обработке (промывка водой, нейтрализация ам-чиаком. отстаивание) и подают на ректификацию. Количество головной фракции у.меньшается до 5%. Товарные соединения получают в большом количестве.

П р е д м е 1 и 3 о б р е т е н и я

1. Способ выделения дихлорэтана, дихлорпропана и хлорекса из хлорсодержаш.их отходов производства окисей олефинов путем кислотно-ш,елочной обработки отходов с последующей ректификацией, отличающийся тем, что, с целью умеиьшепия образования сточных вод и повышения чистоты полученных продуктов, в качестве кислотного агента используют абгазы производства окисей олефинов, содержащие НС1 и Cl2, а в качестве щелочного агента - аммиак.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют абгазы, содержащие НС1 н в количестве 1-5%.