СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИН-ЧМ'-ДИМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C229/16 C07C101/20 

Предлагается способ получения нового, не описанного в литературе соединения, представляющего собой производное дикарбоновой кислоты и являющегося родоначальником ряда новых комплексонов.

В литературе плироко описаны способы получения этилендиаминтетрауксусной кислоты, которая является простейшим и наиболее часто используемым представителем ряда комплексонов, производных монокарбоновых кислот. Сведения, касающиеся применения в качестве комплексонов производных дикарбоновых кислот, в литературе отсутствуют.

При использовании в качестве исходного продукта производного малоновой кислоты получена этилендиаминдималоновая кислота (ЭДДМ), которая является простейщим представителем ряда комплексонов, производных дикарбоновых кислот. Полученные соединения могут найти применение при разделении редкоземельных элементов в аналитической химии.

Предлагаемый способ получения этилендиамин-М,Ы-дималоновой кислоты, заключается в том, что этилендиамин обрабатывают дикалиевой солью моноброммалоновой кислоты в щелочной среде при нагревании до 60°С с последующей обработкой полученной

при этом бариевой соли этплепдпамип-М,Мдил1алоновой кислоты серной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. К раствору 30,0 г дикалпевой соли моноброммалоповой кислоты в 100 .«л воды прибавляют раствор 7,7 г солянокислого этплеидиам1П1а в 50 лгл воды и нагревают полученпую смесь до 60°С. Затем при той Лче температуре и постоянпом псрелюшивапип в течение 6 час приливают 45 мл 5 М раствора КОН, следя за тем, чтобы велпч 1на рН реакппопной смеси пе поднималась выше 11. Смесь выдерживают еще в течение 3 час при той же те.мпературе п оставляют стоять в течение суток при ком} атиой температуре.

Через сутки смесь нагревают и приливают к пей при перемешивании горячий раствор 30,0 г хлористого бария в 300 мл воды. Через 2 lac отсасывают выпавший осадок бариевой соли этилепдиамин-.,К-дималоиовой кислоты, промывают его 2-3 раза водой, высушивают, взвешивают, заливают 100 мл горячей воды п прибавляют при перемешивапии 120 мл 0,5 М раствора сериой кислоты. Л пдкость с осадком сульфата бария п непрореагировавшей бариевой соли комплекспна нагревают до кипения в течение 2 час, после чего о.хлаждают, осадок отфильтровывают и отбрасывают его. Фильтрат упаривают до объема 40-50 мл, охлаждают до комнатной температуры и приливают при неремешивании 300 мл ацетопа. При этом выпадает белый осадок технической этилендиаминдималоновой кислоты, которую очищают перекристалл изапией из воды; т. пл. 164-166 С.

Найдено, %: С 36,10; Н 4,76; N 10,23.

CsHiaNaOs.

Вычислено, «/о: С 36,37; Н 4,58; N 10,60.

Пред м е т и з о 5 р е т е н и я

Способ нолучеиия этилеидиамин-М,К дималоповой кислоты, отличающийся тем, что этилеидиамин обрабатывают дикалиевой солью моноброммалоновой кислоты в щелочной среде при нагревании до 60°С с последующей обработкой иолученной при этом бариевой соли этилендиамин - ,,Ы-дималоновой кислоты серной кислотой и выделением целевого продукта извecтиы i способом.