СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРООБЕССЕРИВАЮЩЕЙ Советский патент 1971 года по МПК B01J23/882 

Изобретение относится к Обласги нефтепереработки, в частности к области определения активности катализаторов, применяемых для гидрокрекинга и гидроочистки различных нефтяных фракций.

Известен способ онределе И1я гидрообессеривающей и гидрирующей активности катализаторов для процессов гидрокрекинга и гидроочисткн путем гидрокрекинга эталонного сырья - средней фракции нефти, содержащей сернистые соединения, нри температуре около 380°С с последующим определением гидрообессеривающей активности катализатора по величине отношения объемных скоростей нодачи эталонного сырья, необходимых для достижеиия заданной степени обессеривания на испытуемом и эталонном катализаторах, а гидрирующей активности - по изменению содержания непредельных соединений в иродуктах реакции.

Однако такой способ требует громоздкой и сложной аппаратуры, больщого количества испытуемого катализатора. Способ длителен (5 суток) и сложен (много подготовительных онераций, длительный нериод вывода установкн на режим).

лизом продуктов реакции хроматографиче КИМ методом и определение гидрообессеривс ющей активности катализатора по величин конверсии тиофена, а гидрирующей активн сти - по величине отнонюния выхода бутано к суммарному выходу углеводородов С.

Описываемый способ проще известного г технологии и апнаратурному оформлени Время для проведения способа сокращаете

в несколько раз. Точность определения высс кая - для анализа требуется малое (0,10,05 г) количество катализатора.

Онределение гидрообессериваюн1.ей и гн, рирующей активности IHO п-ювому онособу ос,

Н1.ествляют па специальной установке. В р актор, находяп,ийся в печи, помещают 0,05 катализатора (фракция 0,25-0,5 мм), коте рый в течение 1 час при 400°С обрабатываю смесью водорода и сероводорода, содерж

п:,ей около 15 об. % сероводорода. Сероводс род получают из элементарной серы и воде рода в специальном реакторе при 350-400С После окончания предварительной обработк катализатора нроводят реакцню гндрогенол

за тиофена. Поток газа-носителя водород (около 10 мл/мин) проходит через регулято расхода газа и сатураторы, гл& при 5-7°С нг сыщается парами сырья - тиофена. Темпер; туру насыщения поддерживают с помощь

ляет 0,04-0,06 г/чсс. Гндрогеиолиз проводят при 400°С. Получившиеся продукты реакции периодически с помощью пробоотбориого крана вводят в хроматографическую колопку, заполненную термоизоляциопным кирпичом, содержащим 15% хииолипа. Пик непрореагировайщего тиофена выходит.при обратной-продувке колонки после выхода пика цис-бутилеиа-2. Время анализа составляет 15 мин. Для регистрации разделенных компонентов используют катарометр.

Полученные хроматограммы рассчитывают методом внутренней нормализации с учетом разной тенлопроводпости компонентов. О гидрообессеривающей активности катализатора судят по степени конверсии тиофена.

Па основании результатов хроматографического анализа продуктов реакции судят и о втором показателе качества катализатора - способности его к пидрированию непредельных соединений. Гидрирующая активность катализатора характеризуется отношением выхода бутаиов к суммарному выходу углеводородов С.1, поскольку первичными продуктами гидрогеполиза тиофена являются бутилены. Продукты реакции вводят в хроматографическую колопку при установившемся режиме работы реактора (через 30 мин носле начала подачи сырья). В течение последующего часа периодически отбирают пробу через 15 мин.

Таким образом, при испытании одной навески катализатора нолучают 4-5 параллельпых значений гидрообессеривающей и гидрирующей активиости катализатора. Общая продолжительность испытания одного образца катализатора составляет около 3 час.

В таблице приведены результаты анализа

различных образцов алюмокобальтмолибдепового и алюмоникельмолибдеиового катализаторов, приготовленных в промышленных и лабораторпых условиях.