Изобретение относится к получению изонафтазарина из отходов производства препарата оксолин (1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталин).
Известен метод получения изонафтазарина при нагревании водных растворов оксолина с выходом, не превышающим 46%, который применяется в производственных условиях для выделения изонафтазарина из маточных растворов с выходом 40-45%. Иедостатками этого метода являются низкий выход изонафтазарина и в связи с этим загрязнение сточных вод органическими примесями.
Целью настоягцего изобретения является устранение указанных недостатков.
По предлагаемому способу маточный раствор обрабатывают восстанавливающим агентом, например Zn или SnCb в кислотах или гидросульфитом натрия. При использовании гидросульфита натрия процесс ведут обычно при рН 1-7 и температуре О-ЗО С.
Указанный метод получения изонафтазарина из маточных растворов позволяет более рационально иснользовать отходы нроизводства препарата оксолин, выделяя из них изонафтазарин с выходом 80-88%, а упрощает очистку сточных вод от органических примесей.
190 г изонафтазарина, разбавляют водой до объема 1500 мл и делят на три порции по 500 мл.
К первой порции при перемещивании в течение 1,5 час добавляют 8,9 г цинковой ныли (в расчете на 30 г оксолина). Выделившийся изонафтазарин отфильтровывают, прод ывают водой и сушат на воздухе. Выход 20,4 г (80%, во всех случаях в расчете на
оставшийся в маточном растворе оксолю). Т. пл. 278-281 С (разл).
Ко второй порции при пере.мещивании в течение 1,5 час добавляют 25,5 г-ЗпСЬ и нагревают 1,5 час при 40-50 С. Выход изонафтазарина 20,8 г (82о/о), т. пл. 276-279°С (разл).
К третьей при перемешивании добавляют 53 г безводной NaoCOs до рН 3,3- 3,4, затем в течение 1,5 час присыпают 28 г
гидросульфита натрия. Выход изонафтазарина 22,4 г (88%); т. пл. 278-281°С (разл.).
Предмет изобретения
25
1. Способ получения пзонафтазарина из маточных растворов, полученных в производстве оксолпна, с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся те.м, что, с целью увеличения выхода целевого 3 продукта, маточный раствор обрабатывают восстанавливающим агентом, например цинком в присутствии минеральной кислоты илн гидросульфитом натрия. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в случае использования тидросульфита натрия процесс ведут при температуре и рН среды 1-7.
