1
Известен способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина, оксолина, заключающийся в окислении изонафтазарина азотной кислотой и хлором с последующим выделением целевого продукта иутем упаривания азотной кислоты и перекристаллизации остатка, иапример, из абсолютного этилацетата.
С целью упрощепия процесса предлагается способ получения оксолина, заключающийся в том, что изонафтазарии окисляют хлором в среде разбавленной уксусной кислоты с последующим выделением целевого нродукта путем добавления подходящего не смещивающегося с водой растворителя и охлаждения смеси, до
Боо/ - о L.
пример. В колбу, снабженную мещалкой и термометром, помещают 460 мл концентрированной уксусной кислоты, 230 мл воды и к полученному раствору (67%-ная уксусная кислота) добавляют 190 мл изонафтазарипа (1 г-МО ль). В полученную суспензию пропускают хлор до привеси 71 г (1 г моль. (Хлор поглощается полностью почтн без проскока). При нропускании хлора смесь несколько разогревается, поэтому колбу охлаждают ледяной водой, поддерживая температуру в пределах 18-20°С. К образовавщемуся оранжево-красному раствору добавл-«ют 450- лгл хлористого
2
метилена, выдерживают 1 час при 15-20°С и охлаждают смесь до - 5-8°С. Через 1 час отфильтровывают выкристаллизовавщийся оксолни и промывают его на воронке последовательно 450 мл хлористого метилена, затем 140 мл зтилацетата и, наконец, серным эфиром для удаления адсорбированного хлористого водорода, на что требуется 500-700 г эфира. Бесцветный кристаллический осадок оксолина
сушат на воздухе и получают 141 г оксолина или 637о от теории. Из маточного раствора можно выделить (путем кипячения с обратным холодильником) 14,3 г изонафтазарина.
Таким образом, выход оксолина на прореагировавщий изонафтазарин составляет 68,5% от теории, т. пл. 129-130°С.
Предмет изобретения
Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина окислением изонафтазарина смесью хлора и кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут хлором в разбавленной уксусной кислоте с последующим выделением целевого продукта путем добавления подходящего, не смешивающегося с водой растворителя и охлаждения смеси до -5 - 8°С.
