СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕН- БИСДИТИОКАРБАМАТА ЦИНКА В ФУНГИЦИДАХ Советский патент 1971 года по МПК G01N31/00 G01N31/16 

Изобретение относится к количественному определению этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба), являющегося биологически активным веществом в ядохимикатах, например фунгицидах.

Существует способ определения дитиокарбаматов путем разложения их до сероуглерода под действием кислоты с последующим -поглощением сероуглерода спиртовым раствором щелочи и идентификацией образующегося ксантогената известным методом.

Применение указанного способа для определения этиленбисдитиокарбамата цинка в фунгицидах не является специфичным, так как при обработке цинеба кислотой выделяется две молекулы сероуглерода. Примеси, содержащиеся в динебе в количестве 30% и более, при обработке кислотами также выделяют сероуглерод. Таким образом, по количеству выделяющегося сероуглерода «ельзя олределить истинное содержание в препарате этиленбисдитиокарбамата цинка.

С целью повышения специфичности метода анализа предлагается проводить термическое разложение лробы фунгицида при температуре 170-180°С.

Для проведения анализа навеску 0,2000- 0,3000 г препарата, содержащего этиленбисдитиокарбамат цинка, помещают в колбочку с притертой цробкой и двумя отводами и нагревают на масляной бане до 190°С со скоростью подъема температуры 5°С/лшн. Один

отвод колбочки подсоединяют к источнику азота, второй - к системе поглотителей. При температуре 170-180°С .происходит термический распад этиленбисдитиокарбамата цинка с отщеплением одной молекулы сероуглерода, что подтверждается данными термогравиметрического анализа. После достижения температуры 190°С нагрев прекращают, выделившийся сероуглерод выдувают очищенным азотом через отводы в колбе и иропускают через три поглотительные склянки, наполненные 15 мл 20%-ного раствора спиртовой щелочи. Образовавшийся ксантогенат нейтрализуют уксусной кислотой по фенолфталеину и оттитровывают 0,01 N раствором йода, по расходу которого рассчитывают содержание этиленбисдитиокарбамата в препарате, используя формулу

„«.0,7614.100-100

где а - количество 0,01 N раствора йода,

пошедшего на титрование, мл; 0,7614- количество сероуглерода, соответствующее 1 мл 0,01 N раствора йода,

мг;

р - навеска, мг;

молекулы этиленбисдитиокарбамата цинка, что позволяет определить истинное содержание биологически активного вегцества в фунгициде, отсутствие побочных реакций и влияния имеющихся примесей на результат определения. Кроме того, время -проведения анализа сокращается до 50-60 мин.

Пример, Для анализа берут навеску препарата 200 мг, на титрование пошло 56,5 мл 0,01 N раствора йода.

Содержание этиленбисдитиокарбамата цинка в препарате:

56,5-0,7614.100.100

77,6 %

200-27,7

Предмет изобретения

Способ количественного определения этиленбисдитиокарбамага цинка в фунгицидах путем разложения до выделения сероуглерода с последующим поглощением последнего раствором щелочи и идентификацией полученного при этом ксантогената известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности метода, пробу анализируемого фунгицида подвергают термическому разложению при температуре 170 180°С.