Способ получения гексахлоромолибдата калия Советский патент 1976 года по МПК C01G39/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОМОЛИБДАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способам получения гексахлоромолибдата калия и может быть использовано, например, в препаративной химии комплексных соединений трехвалентного молибдена.

Известен способ получения гексахлоро- молибдата калия электрохимическим восстановлением молибденовой кислоты в солянокислом растворе на платиновом или ртутном катоде с получением раствора трехвалент- ногЪ молибдена. Этот раствор обрабатьшают хлористым водородом и затем раствором хлорида калия с последующим упариванием. При этом получают кристаллы конечного продукта, которые промывают и сушат. Однако такой способ имеет малый выход (-- 30%) и невысокую чистоту конечного продукта.

Цель изобретения - повышение выхода и степени чистоты конечного продукта.

Для этого измельченный металлический молибден хлорируют в присутствии хлорида калия при нагревании.

При осуществлении способа получают продукт высокой чистоты с высоким выходом (- 60%).

Пример. 5г порошкообразного металлического молибдена и хлорид калия, взятые в мольном отношении 1:3, помещают в реакционную трубку, которую размещают в градуированной печи, и нагревают в течение 2 час при температуре 200 С в токе азота. Затем температуру повьппают до 420-450 С и по достижении этой температуры в реакционной смеси прекращают подачу азота и ведут хлорирование хлором очищенным от влаги и кислорода, 10 час при периодическом изменении направления потока хлора через каждые 2 час. После этого реакционную трубку охлаждают с помощью потока азота. Полученный продукт промывают эфиром, отфильтровывают, промывают осадок в аппарате Сосклета апетоном (5-6 раз) и затем метиловым спиртом (8-10 раз), после чего растворяют в воде и в течение 1 час пропускают через раствор на холоде газообразный хлористый водород. При этом происходит очистка от 3 318 хлорида калия. Далее раствор отфильтровывают и помещают в вакуум-эксикатор. При стоянии вьшадают кирлично-красные кристаллы конечного продукта. Выход его соетавляет 6О%, а состав отвечает формулеs К. МО Сс эо Формула изобретения -,,,, 1. Способ получения гексахлоромолибда290та калия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты конечного продукта, измельченный металлический молибден хлорируют в присутствии хлорида калия при нагревании. 1 по п. 1, отличающиися тем, что хлорируют хлором при 400-450 С.