ВСЕООЮЗНАЯ .ПАТийПШ -.ЖЖГ^ГНАЙБЧБЛИО'ГША { Советский патент 1971 года по МПК C07C63/10 C07C51/60 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА

Известен способ получения хлористого бензоила путем фотохимического хлорирования хлором эфира бензойной кислоты нри повышенной температуре, не ниже 100°С. Выход целевого продукта 90%.

Однако при проведении фотохимического хлорирования приходится работать с ядовитым хлором и с усложненной снстемой оборудования.

С целью устранения указанных недостатков, а также с целью повышения выхода предложено хлорирование проводить четыреххлористым углеродом в присутствии активированного угля.

Температура процесса 290-310°С. Выход целевого продукта 90-94%.

Эфиры бензойной кислоты (метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и др.) и четыреххлористый углерод берут в молярном соотношении 1 : 3-6. Реакцию проводят в анпарате для проведения гетерогенно-каталитических реакций в паровой фазе.

В качестве катализатора используют активированный уголь марки АР-3.

до 300°С. Первые порции катализата отбраcbiBatoT и после установления равновесия собирают катализат, выход которого 94%.

Катализат разгоняют при атмосферном давлении на колонке. При этом после отгонки до 130°С неосновных продуктов (хлористого этила, хлористого ацетила, хлороформа, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена) собирают фракцию хлористого бензоила, выход которого 92%.

п l,5531;df 1.2115. Найдено, %: С1 25,10.

Вычислено, % : С1 25,22.

15

Пример 2. Выходы хлористого бензоила, полученного из других эфиров в аналогичных условиях, представлены в таблице.

20 34

Предмет изобретенияи увеличения выхода целевого продукта, в

1. Способ получения хлористого бензоила четыреххлористый углерод и процесс ведут в путем хлорирования эфиров бензойной кис- присутствии активированного угля, лоты при повышенной температуре, отличаю- 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щийся тем, что, с целью упрощения процессапроцесс ведут при температуре 290-310°С.

318565

качестве хлорирующего агента используют