СЕСОЮЗИАЯ ЬШНТНО-TEXKHSE.Kt..^.^_ту|у'"ьИолИО "'Jj*^,^^.' Советский патент 1971 года по МПК C09B57/00 

Изобретение относнтся к области получения красителей, которые могут иснользоваться для крашения химических волокон в желтые тона. Известен способ получения дисперсных красителей антрахинонового ряда для крашения химических волокон в желтовато-красные тона. Красители получают конденсацией а-галоидантрахинона или его производных с аминопроизводными - 2-амино-1,3,5-триазином или 2-аминопиридином - в присутствии солей меди и выделением целевого продукта известными приемами. С целью расширения ассортимента дисперсных желтых красителей, обладаюш.их высокими колористическими показателями, особенно, высокими показателями прочности к физикохимическим воздействиям, предлагается новый способ получения дисперсных красителей для крашения химического волокна. Способ состоит в том, что 4-нитро-5-бензоиламиноаценафтен подвергают восстановлению, например, хлористым оловом, и полученную нри этом реакционную массу фильтруют, осадок обрабатывают окислителями, жидкую фазу отделяют от осадка и последний подвергают взаимодействию с о-фенилендиамином или его замеш;енными с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Пример 1. А. Получение З-ацетил-4-бензоилдиаминонафталевого ангидрида (соединение 1). Смесь 11,6 г 4-нитро-5-бензоиламиноаценафтена, 44 г дкухлористого олова и 44 мл соляной кислоты кипятят 2 час, охлаждают, фильтруют и хорошо отжимают. К осадку добавляют 190 мл уксусной кислоты и 45 г двухромовокислого натрия; кинятят 5 час, охлаждают выливают в воду, фильтруют и получают 8,6 г соединения 1. Для очистки переосаждают из 10%-ного раствора соды и перекристаллизовывают из диметилформамида, т. нл. 340°С. Найдено, %: С 67,4, 67,30; Н 3,75, 3,82; N 7,62, 7,66. C2lHi4N2O5. Вычислено, %: С 67,4; Н 3,75; N 7,50. Максимумы иоглощения спиртовых растворов в УФ: 290, 355 и 387 нм; Ige 4,43, 4,16 и 4,04, соответственно. Б. Получение красителя.

Пример 2. Проводят конденсацию ааалогично примеру 1, Б. В реакцию берут 0,5 г о-фенилендиамина. Получают 0,67 г (91%) красителя, т. пл. 398°С (из уксусной кислоты).

Пайдено, %: N 13,00, 13,16.

C27Hi8N403.

Вычислено, %: N 12,55.

Пример 3. Проводят конденсацию аналогично примерам 1, Б и 2. В реакциюберут 0,5 г 3,4-диаминохлорбензола. Получают 0,65 з (80%) красителя, т. пл. 384°С (из уксусной кислоты).

Найдено, %: N 11,80, 11,59.

С27Н17СШОз.

Вычислено, %: N 11,68.

Пример 4. Смесь 0,6 г соединения I, 0,5 г 4,6-дихлор-2-нитроанилина, 20 мл уксусной кислоты и 0,5 г железного порошка кипятят

5 час, охлаждают, фильтруют и получают 0,5 г (59%) красителя, т. пл. 354-356°С (из уксус}юй кислоты).

Найдено, %: 11,77, 11,48.

С27Н|бС12М4Оз.

Вычислено, %: N 10,9.

Предмет изобретения

Способ получения дисперсных красителей, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента дисперсных желтых красителей, обладающих высокими колористическими показателями, 4-питро-5-бепзоиламиноаценафтен

подвергают восстановлению и полученную при этом реакционную массу фильтруют, осадок обрабатывают окислителем, жидкую фазу отделяют от осадка и последний подвергают взаимодействию с о-фенилендиамином или его

замеш,енными с последующим выделением целевого продукта известными приемами.