I
Изобретение относится к получению антрахинон-е-аминокапроновых кислот, которые могут быть использованы в качестве красителей для крашения искусственного волокна и полиэтилентерефталата в массе.
Известен способ получения антрахинон - е аминокапроновых кислот - красителей для искусственного волокна, заключающийся в том, что хлорпроизводные антрахинона подвергают обработке капролактамом в щелочной среде под давлением при 120-125°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
С целью расширения сырьевой базы, а именно использования более доступного и дешевого сырья, предложено обработке капролактамом подвергать сульфокислоты антрахинона и процесс проводить в присутствии окислителя, например, ж-натробензилсульфокислоты при 40°С. Использование в качестве исходного сырья вместо хлорпроизводных антрахинона сульфопроизводных антрахинона, а так же проведение процесса в присутствии окислителя позволяют получить целевые продукты высокой степени чистоты, с хорошим выходом, высокими колористическими показателями и удается сократить значительно продолжительность процесса, например провести процесс за 14 час, вместо 23 час по известному способу.
Пример. 1,6 г (0,005 моля) а-сульфокислоты антрахинона, 1,7 г (0,015 моля) капролактама, 0,4 г (0,01 моля) едкого натра, 1,13 г (0,005 моля) соли .лг-нитробензолсульфокислоты, 10 мл воды нагревают в запаянной трубке, помещенной во вращающийся термостат при 140°С в течение 14 час. По окончании нагревания трубку вскрывают, содерлсимое трубки вносят в 100 мл 10%-ного раствора едкого натра, и раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, выпавщий осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до исчезновения ионов хлора и сущат при 80°С.
Выход антрахинон -1-е - аминокапроновой кислоты красного цвета 70-75%, т. пл. 136-138°С. Найдено 4,07% N. Вычислено 4,16% N.
Этим же мeтoдo получают антрахинон 1,5 - ди - 8 - аминокапроновую кислоту бордового цвета из 1.5-дисульфокислоты антрахинона при 140°С в течение 25 час с выходом
71-73% и т. пл. 201-203°С.
Из 1,8-дисульфокпслоты аитрахинона и капролактама при 140°С в течение 12 час получают антрахипон 1,8-ди-е-аминокапроновую кислоту фиолетового цвета с выходом 60 -
65% и т. пл. 178-180°С.
Описываемые красители имеют высокие колористические показатели, окрашивают капрон и имеют высокие показатели прочности, окрашивают также полиэтилентерефталат в массе.
Предмет изобретения
Способ получения антрахинон - s - аминокапроновых кислот взаимодействием производных антрахинона с канролактамом в щелочной среде нод давлением с последуюн1,им выделением целевого продукта известными нриемами, отличаюш,ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения чистоты целевого продукта, в качестве производных антрахинона берут сульфокислоты антрахинона и процесс ведут в присутствии окислителя, например л-нитробензолсульфокислоты, при 140°С.
Даты
1974-03-25—Публикация
1972-03-06—Подача