СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТОКСИ-4-ГР?Г-БУТИЛТОЛУС1Q^^.•CfcCi«шшшшнёш??л А sj'^n^HOTmA i Советский патент 1972 года по МПК C07C43/205 C07C41/06 

Изобретение относится к способу получения З-метоксиЧ-трег-бутилтолуола - промежуточного продукта в синтезе мускуса амбрового.

Известен способ получения 3-метокси-4-т/5егбутилтолуола путем алкилирования метилового эфира .м-крезола изобутиленом в присутствии безводного хлористого алюминия при температуре 8-10°С в течение 3,5 час.

К недостаткам известного способа относится применение токсичного и агрессивного алюминия, что приводит к необходимости использования коррозионноустойчивого оборудования и специальных мер безопасности ведения процесса. Сравнительно низкая температура процесса (не выше 10°С) требует применения холодильных установок, что усложняет аппаратурно-технологическое оформление процесса. Кроме того, значительное количество побочных продуктов (полимеры изобутилена, дибутильные производные) в данном нроцессе усложняют метод выделения конечного продукта.

С целью сокращения побочных продуктов и упрощения процесса предложено использовать в качестве катализатора хлорное железо в количестве 0,02-0,025 моль на 1 моль метилового эфира л-крезола и процесс вести при температуре 20-60°С, лучше 35-40°С.

Данный способ 1сключает применение токсичного и агрессивиого хлористого алюминия, применение коррозионностойкого оборудования, улучщает условия труда с одновременным улучшением качества алкилата (количество трудноотделяемых примесей составляет до 1,5% вместо 7-9% по извсстиому) и сокраихении продолжительности процесса до 1,5 час.

Пример. В аппарат емкостью 5 л, снабженный механической мешалкой, барботером для изобутилена и термометром, загружают 1,95 кг метилового эфира л-крезола и 0,06- 0,08 кг безводного хлорного железа.

Реакционную массу охлаждают до 20С и при иостоянном иеремешиваиии в течение 1 -1,5 час пропускают 320 л (0,755 кг) изобутилена при температуре 20-бО С (лучше 35-40 С). По окончании пропускания изобутилена реакционную массу перемешивают еще 20 M.UH и полученный алкилат центрифугируют для отделения хлорного железа. Получают 2,7 кг техиического продукта алкилирования, из которого при вакуум-ректификации иа колонке эффективностью 8-10 теоретических тарелок при флегмовом числе 2-3 выделяют 0,45 кг не вошедшего в реакцию метилового эфира иг-крезола и 1,97 кг З-метокси-4-rpe/-бутилтолуола с т. пл. 23-24 С.

тая на вошедший в реакцию метиловый эфир лм резола, 90%.

Предмет изобретения

1. Сиособ иолучеиия 3-метокс11-4-7рет-бутилтолуола алкилированием метилового эфира лг-крезола изобутиленом в присутствии катализатора с выделением целевого продукта известиыми нриемами, отличающийся тем, что, с целью сокрашеиия побочных продуктов и упрошения процесса, в качестве катализатора

используют хлорное железо и процесс ведут при 20-60°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут преимущественно при 35-40°С.

3.Способ но нн. 1 и 2, отличаюи(ш1ся тем, что метиловый эфир лг-крезола и изобутилеи берут в молярном соотношении 1 : 0,9 соответственно.

4.Способ по ИИ. 1 и 2, отличающийся тем, что катализатор ирименяют в количестве 0,02-0,025 моль на 1 моль метилового эфира уи-крезола.