СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-(ФЕНТИАЗИЛ-10) - ЭТИЛДИЭТИЛФОСФОНАТА Советский патент 1971 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к области получения фосфорсодержащих фентиазинов, а именно р - (фентиазил - 10) - зтилднэтилфосфоната формулы

0

(ОС2Н5)2

который может быть использован в качестве физиологически активного вещества.

Предлагаемый способ основан на известной реакции получения третичных аминов взаимодействием металлсодержащих аминов с галоидным алкилом. Он состоит в том, что натрийфентиазин подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром р-хлорэтилфосфоновой кислоты в среде инертного органического растворителя, например п-ксилола, при нагревании до 130-135°С.

Пример. К суспензии натрийфентиазина из 6 г (0,003 г-моль) фентиазина и 0,78 г (0,0034 г-моль) натрия в 30 мл абсолютного п-ксилола прибавляют при энергичном перемешивании 12,1 г (0,006 г-моль) диэтил-рхлорэтилфосфоната. Смесь кипятят 30 час.

Осадок отделяют, фильтрат промывают воой и сушат над MgSO4. Растворитель отгоняют, обрабатывают абсолютным петролейным эфиром, осадок отделяют, растворяют в

спирте, фильтруют, фильтрат упаривают, и остаток фракционируют.

Получают 1,5 г (20,6%) диэтилового эфира р-(фентиазил-10)-этилфосфоновой кислоты с т. кип. 160-180°С/0,002 мм. Это подвижная,

окрашенная в коричневый цвет жидкость, хорошо растворимая в большинстве органических растворителях, нерастворимая в петролейном эфире и воде.

Найдено, %: Р 9,18, 9,02; 3,51, 3,69.

С18Н22ОзМ5Р.

Вычислено, %: Р 8,54; N 3,85.

Предмет изобретения 1. Способ получения р-(фентиазил-10)-этилдиэтилфосфоната формулы

CHsCHg-pf

(ОСгНд)2 3 эфиром р-хлорэтилфосфоновой кислоты в-ереде инертного органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют д-ксилол. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 5что нагревание ведут до 130-135°С.