СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1974 года по МПК C08G59/06 

1

Изобретение относится к области синтеза эпоксидных смол из эпихлоргидрина и фенольных соединений. Смолы данного типа могут использоваться для изготовления клеевых и лакокрасочных композипий.

Известен способ получения эпоксидных смол конденсацией при кипении фенольных соединений с избытком эпихлоргидрина в присутствии галогенидов нделочных металлов и воды с обратным холодильником с последующей отгонкой избыточного эпихлоргидрина в вакууме при повышенной температуре. После обработки продуктов реакции едкими щелочами образуются твердые эпоксидные смолы с невысоким содержанием эпоксидных групп.

Целью изобретения является создание способа получения низковязких эпоксидных смол с высоким содержанием эпоксидных групп, снижение требований к эпихлоргидрину (использование эпихлоргидрина с содержанием воды до 14%) и улучшение условий техники безопасности.

Эта цель достигается тем, что конденсацию фенольных соединений с избытком эпихлоргидрина в присутствии галогенидов щелочных металлов и воды проводят при пониженном давлении (от 300 до 700 мм рт. ст) с отгонкой летучих продуктов и непрерывном возвращении в сферу реакции регенерированного эпихлоргидрина.

В качестве фенольных соединений могут быть использованы различные дифенолы, например дифепилолпропан или резорцин. Пример. В реакционный сосуд загружают

228 вес. ч. дифенилолпропана, 925 вес. ч. эпихлоргидрина, 4 вес. ч. хлористого калия, растворенного в 103 вес. ч. воды. Реакционную смесь нагревают до 75° С и при остаточном давлении 500-530 мм рт. ст. ведут отгонку

летучих продуктов в течение 30 мин. Взамен отогнанного эпихлоргидрина (состав азеотропной смеси, отогнанной из сосуда, эпихлоргидрин : вода 80 : 20), на протяжении всего процесса подают 170 вес. ч. эпихлоргидрина.

После этого снимают вакуум, содержимое сосуда нагревают до 102° С и при интенсивном перемешивании в реакционную смесь равномерно подают 84 вес. ч. едкого натра в виде 42%-ного водного раствора в течение двух часов. Отгоняющуюся смесь воды и эпихлоргидрина разделяют в флорентийском сосуде. Регенерированный эпихлоргидрин непрерывно возвращается в сферу реакции. Выпавшую в осадок поваренную соль отделяют на фильтре,

а фильтрат упаривают при 115° С в вакууме водоструйного насоса. Полученную смолу растворяют в 900 вес. ч. толуола, дважды промывают водой (но 120 вес. ч. на одну промывку). Толуольный раствор смолы упаривают

при 140° С в вакууме водоструйного насоса. 3 Получают 333 вес. ч. смолы со следующими свойствами, %: Эпоксидные группы 23,3 Органический хлор 0,3 Ионный хлор 0,002 Летучие продукты 0,14 Вязкость при 25° С, спз ,-, :П р е д -м е т и з о о р е т е и и я Способ получения эпоксидных смол конден-Ю сацией при кипении фенольных соединений с избытком элихлоргидрина в присутствии гало4генидов щелочных металлов и воды с последующим дегидрохлорированием продуктов реакции едкими щелочами, отличающийся тем, что, с целью получения низковязких смол с высоким содержанием эпоксидных групп, снижения требований к эпихлоргидрину и улучшения условий техники безопасности, конденсацию осуществляют при пониженном давлении от 300 до 700 мм рт. ст. с отгонкой летучих продуктов и непрерывном возвращении в сферу реакции регенерированного эпихлоргидрйна.