Изобретение относится к снособам очистки мономеров, в частности пиромеллитовой кислоты или ее диангидрида, для обеспечения возможности использования их в производ-стве высокомолекулярных соединений.
Известны способы очистки пиромеллитового диангидрида путем обработки активированным углем с последующим нропусканием раствора через обогреваемую колонку, заполненную ионообменной смолой-амберлит 1R-120, или активированным углем при 200-374°С под давлением 56-63 атм в жидкой фазе с последующей кристаллизацией при добавлении восстановителя, -например МазЗаОз, NaHSOa, NaaS.
По этим снособам процесс ведется нри повышенных температуре и давлении, что усложняет технологию и нриводит к .необходимости использования специального оборудования.
Целью изобретения является упрощение процесса.
Эта цель достигается тем, что сырую пиромеллитовую кислоту или ее диангидрид превращают в динатриевую соль нагреванием с необходимым для этого количеством раствора едкого натра с после|дующей обработкой соляной кислотой и перекристаллизацией из воды чистой пиромеллитовой кислоты. При необходимости кислоту переводят в диангидрид известными способами.
Предложенный способ очистки пиромеЛлИ ТОБОЙ кислоты или ее диангидрида ПринцИпи
ально отличается от известных способов, является новым и позволяет устранить перёчисле)1пые Недостатки.
Пример. 200 г технического пиромеллитового диангидрида (т. пл. 280-281°С) райтворяют при 96°С в щелочи (ириготовленной из 75 г едкого патра и 600 мл воды), охлаждают до 10°С и выдерживают смесь при этой температуре и периодическом перемещиванИи в течение 2 час. Выиавшие кристаллы динатриевой соли пиромеллитовой кислоты отсасывают и промывают три 5 мл ледяной воды. Промытые кристаллы обрабатывают При непрерывном перемешивании 400 мл смесн равных объемов концентрированной соляной кислоты и воды в течение 1 час, затем охлаждают до 10°С и отсасывают кристаллический осадок пиромеллитовой кислоты. Последний растворяют в 650 мл кипящей дистиллированной воды в присутствии 0,3 г активированного
угля, и после фильтрования активированного угля раствор охлаждают до комнатной температуры. Процесс кристаллизации заканчивают при Ш°С, после чего кристаллы пиромелЛитовой кислоты отсасывают и промывакзт на 3 кристаллогидр-ат пиромеллитовой кислоты высушивают в течение 2 час при 110°С. Получают 198 г безводной пиромеллитовой кислоты (85% от теории), из которой после термической дегидратации при 235-240°С в вакууме (около бШ мм рт. ст.) в течение 6 час получают 165 г пиромеллитового диалгидрида в виде белоснежного порошка с температурой плавления 286,5С. 4 Предмет изобретения Способ очистки пиромеллитовой кислоты или ее диангидрида, отличающийся тем, что, целью упрощения процесса, сырую пиромеллитовую кислоту или ее диангидрид обрабатывают раствором едкого натра в количестве, необходимом для образования динатриевой соли, с последующей обработкой минеральной кислотой п выделением целевого продукта известным способом.
