Способ получения 1-(0,0-диалкилфосфонталкил)-силатранов Советский патент 1975 года по МПК C07D103/04 

содах. Они могут длительное время оставаться в виде вязких масел.

Строение полученных продуктов доказано методами ИК- и ЯМЯ-спектроскопии, а также встречным синтезом по известной методике - из триэтаноламина и (фосфоналкил)-триалкоксисиланов. Образовавшиеся соединения практически нетоксичны ( мг./кг для белых мышей; вводят их внутрибрюшинно), отличаются специфической биологической активностью и находят применение в медицине и сельском хозяйстве.

Пример 1. 1-(О,0-Диэтилфосфонметил)силат.ран.

В колбе Арбузова нагревают 4,8 г (0,015 моль) 1-(йодметил)-силатрана и 8,7 г (0,052 моль) триэтилфосфита. При этом отгоняется 2,8 г (96,7%) йодистого этила, т. кип. 71-75°С, Пд 1,495. Полученный технический 1-(О,0-диэтилфосфонметил)-силатран (4,9 г; 98,8%) представляет собой темно-желтое вязкое масло, которое медленно кристаллизуется при стоянии.

Пайдено, %: Si 8,42, 8,49; Р 7,30, 7,77.

После перегонки в высоком вакууме получают 4,3 г (86,7%) чистого целевого продукта в виде светло-желтого масла без запаха, т. кип. 194-194,5°С/0,08 мм рт. ст. Масло быстро кристаллизуется, т. пл. 72-73°С.

Пайдено, %: С 40,81; П 7,46; Si 8,41; Р 9,01.

С„П240бМР81.

Вычислено, %: С 40,61; П 7,44; Si 8,63; Р 9,52.

Целевой продукт можно выделить переосаждением эфиром или гексаном из его раствора в хлороформе.

Пример 2. 1-(7-О,0-Диэтилфосфонпропил-(силатрап).

;По методике примера 1 из 5,1 г (0,015 моль) 1-(у-йодпропил)-силатрана и 7,7 г (0,046 моль) триэтилфосфита получают 5,0 г (95,3%) технического целевого продукта в виде темножелтого масла. Перегнанный в вакууме целевой продукт (т. кип. 175-177°С/0,1 мм рт. ст.) быстро кристаллизуется; т. пл. его 51-52°С.

Найдено, %: С 44,21; П 7,

Si 6,94; Р 8,34.

CisnssOgNPSi.

Вычислено, %: С 44,18; П 7,94; Si 7,95; Р 8,76.

Пример 3. 1 - (0,0-диизопропилфосфонметил)-силатран.

Это соединение получают по методике примера 1 из 3,5 г (0,011 моль) 1-(йодметил)-силатрана и 6,9 г (0,03i8 моль) триизопропилфосфита. Выход целевого продукта в виде прозрачного бес-цветного масла со слабым специфическим запахом 3,6 г (87,3%). Продукт перегоняется в вакууме с разложением, т. ,киП. 120-122°С/0,09 мм рт. ст., т. пл. 63- 64° С.

Найдено, %: С 40,16; Н 6,i94; Si 7,43; Р 8,50.

CisHssOeNPSi.

Вычислено, %: С 44,18; Н 7,84; Si 7,95; Р 8,76.

Пример 4. 1-(у-О,О-Диизопропилфосфонпропил)-силатран.

Аналогично примеру 1 из 5,15 г (0,015 моль) 1-(у-йодпрОпил)-силатрана и 9,4 г (0,045 моль) триизопропилфосфита получают 5,45 г (94,8%) целевого продукта в виде бесцветного масла, т. кип. 165-168°С/0,09 мм рт. ст.. По 1,4930, т. пл. 10-11°С. Выход чистого вещества 4,7 г (82,3%).

Найдено, %: 45,78; Н 8,38; Si 7,09; Р 7,97.

Ci5H3206NPSi.

Вычислено, %: С 44,17; Н 8,41; Si 7,36; Р 8,12.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1-(О,О-диалкилфосфоналкил) -силатранов, отличающийся тем, что полные эфиры фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с 1-(галогеналкил)-силатранами с последующим выделением Целевого продукта известными приемами.

2.Слособ по п. I, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя или в избытке эфира фосфористой кислоты.