Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатранов Советский патент 1977 года по МПК C07F7/10 C07F7/18 

растворитель и-добавляют-20 мл хлороформа. Выпавший осадок иодида натрия отфильтровывают и отгоняют растворитель. Из остатка после фракционированной вакуумной перегонки получают 4,5 г (56,5%) 1-(7-этилтиопропил)силатрана с т. кип. 186-188°С/1,5 мм рт. ст., т. пл. 68-69°С. Найдено, %: S 9,95; Si 9,66. CnHzsOsSNSi. Вычислено, %: S 11,47; Si 10,12. Пример 2. 1-(Этилтиометил)-3-метилсилатран. Аналогично примеру 1 из 14,0 г 1-(хлорметил)-3-метилсилатрана и 4,9 г этилтиолята натрия (2,5 ч, 130-140°С) получают 10,0 г (64,3%) пелевого продукта с т. кип. 182- 185°С/2,0 мм рт. ст., «25 1,5065, т. пл. 72-73°С. Найдено, %: S 11,59; Si 10,77. CioH2i03SNSi. Вычислено, %: S 12,15; Si 10,66. Пример 3. 1-(Этилтиометил)-3,7,10-триметилсилатран. Аналогично примеру 1 из 10,0 г 1-(хлррметил)-3,7,10 - триметилсилатрана и 3,16 г этилтиолята натрия (3 ч, 130°С) получают 6,0 г (64,7%) целевого продукта с т. кип. 156-157°С/1,5 мм рт. ст., т. пл. 78-79°С. Найдено, %: S 10,69; Si 9,77. Cl2H25O3SNSi. Вычислено, %: S 10,96; Si 9,63. Пример 4. 1-(Тиоцианатометил)силатран. Смесь 9,7 г роданида калия и 22,3 г 1-(хлорметил) силатрана в 100 мл диметилформамида (ДМФА) нагревают при перемешивании в течение 4 ч при 140-150°С. Образовавшийся осадок хлорида натрия отфильтровывают, а из раствора при охлаждении выделяют 21,0 г (85,2%) целевого продукта с т. пл. 198°С. Найдено, %: С 39,30; Н 5,75; S 13,01; Si 11,44. CsHMOaSNaSi. Вычислено, %: С 39,09; Н 5,74; S 13,02; Si 11,43. Пример 5. 1-(Бензилтнометил)-3-метилсилатран. Аналогично примеру 1 из 10 г 1-(хлорметилсилатрана и 6,2 г бензилтиолята натрия (50 мл ксилола, 3 ч, 130-135°С) выделяют 1,2 г светло-желтого масла, из которого «-гексаном экстрагируют 9,8 г (72%) целевого продукта с т. пл. 114-116°С. Найдено,%: S 9,69; Si 8,45. CieHasOsNSSi. Вычислено, %: S 9,84; Si 8,62. Пример 6. 1-(Ацетилтиометил)силатран. Аналогично примеру 1 из 10 г 1-(бромметил) силатрана и 4,5 г тиоацетата калия (40 мл ксилола, 2 ч, 125-130°С) выделяют 8,3 г светло-желтого масла, из которого экстрагированием н-гексаном получают 7,5-г (76,6%) целевого силатрана с т. пл. 207-209°С. Найдено, %: S 12,35; Si 9,33. CgHiyO /NSSi. Вычислено, %: S 12,15; Si 10,63. Пример 7. (1-Силатранилметил)-2-тиоурацил. Аналогично примеру 4 из 15 г натриевой соли 2-тиоурацила и 22,3 г 1-(хлорметил)силатрана (100 мл ДМФА, 140-150°С, 5 ч) получают 28,5 г светло-желтого кристаллического продукта с т. пл. 250-255°С. Перекристаллизацией из смеси ДМФА + толуол получен целевой продукт (24 г, 76,1%)-кристаллическое вещество белого цвета, т. пл. 265°С. Найдено, %: S 11,02; Si 6,60. CiiHiTOiNgSSi. Вычислено, %: S 10,15; Si 8,90. Формула изобретения Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатраков, отличаюш,ийся тем, что, с целью упрощения процесса, органосульфид щелочного металла общей формулы где М - Na или К, R - алкил, аралкил, ацетил, цианогруппа или группа Q подвергают взаимодействию с 1-(галогеналкил)силатраном в среде органического растворителя при температуре 100-150 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент США № 3118921, кл. 260-448.8, 1964 г. 2.Авторское свидетельство № 468499, кл. 07F 7/10, 1975.