СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИМИДИНА, МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕЛ! Советский патент 1972 года по МПК C07D239/26 

Изобретение относится к способу получения соединений, которые могут найти широкое применение при биохимических исследованиях.

Известен сиособ получения производных пиридина, мечеиных атомами трития, заключающийся в восстановительпом дегалоидировании газообразным тритием галоидзамещенных производных пиримидина над палладиевым катализатором в спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.

С целью повышения удельной активности целевого продукта, предлагают способ получения производных пиримидина, меченных атомами трития, высокой удельной активности, заключающийся в том, что галоидзамещенные производные пиримидина подвергают восстановительному дегалоидированию газообразным тритием над палладиевым катализатором, осажденным на носителе, в присутствии растворителя, не содержащего подвижный водород, например безводного ангидрида уксусной кислоты или его фторзамещенных производных. Целевой продукт выделяют известными приемами.

В реакторе емкостью около 1 мл растворяют 22 мг 6-бром-2,4-диметокс1тиримидина в присутствии 0,6 мл безводного ангидрида трифторуксусной кислоты, дважды перегнанной

над пятиокисыо фосфора. В раствор добавляют 40,1 мг катализатора палладия, осажденного на сульфате бария в качестве носителя. Колбу прикрепляют к аппаратуре, предназпачепной для насыщения реакционной массы

тритием и после охлаждения жидким азотом в системе создается давление до IQ- торр. Реакционную смесь освобождают от льда и дегазируют; освобождение от льда и дегазацию повторяют 3 раза для обеспечения полного

удаления летучего вещества. Затем в колбу, где проводилась гидрогенизация, вводят газообразный тритий (2 кюри), и насьидение тритием проводят иод давлением 600-700 торр ii при температуре 20-25С. Реакционную смесь

перемешивают электромагнитной мещалкой. Поглощение трития в основном заканчивается при 70-85% от теоретически рассчитанного значения. Реакционную смесь охлаждают до температуры -20°С. Катализатор фильтруют,

промывают дважды 1 мл безводного этилового эфира и сушат над металлическим натрием. Объединенные эфирные экстракты выпаривают досуха и остаток разбавляют 1 мл 20%-ной хлористоводородной кислоты. Закры