Способ получения смеси смоляных аминов Советский патент 1976 года по МПК C07C85/00 

Описание патента на изобретение SU325833A1

Изобретение усовершенствует способ получения смеси смоляных аминов, применяющихся в качестве инсектицидов и фунгицидов, а также для производства поверхностно-активных веществ и ингибиторов коррозии. Изьестен способ получения смеси смоляных аминов, заключающийся в том, что смесь смоляных кислот, выделенных из живиц хвойных или из таллового масла, нагревают длительное время при 320-340°С с аммиаком и продукты реакции подвергают каталитической дегидратации до образования соответствующих нитрилов. При восстановлении нитрилов в бутаноле с цомощью натрия образуются чистые смоляные амин с т.кип. 220-250°С/15 мм рт.ст. С целью упрощения процесса, предлагается новьш способ получения смеси смоляных аминов, заключающийся в том, что смесь смоляных альдегидов, вьщеленную известным способом из живицы сосны крымской, обрабатьшают солянокислым гидроксиламином в среде пиридина при нагревании. Образующуюся при этом смесь соответств)тощих оксимов восстанавливают алюмогидридом лития в эфире до аминов (т.кип. 130-135С/0,55 мм рт.ст.) с последующим выделеш1ем целевых продуктов известным способом. Пример. Раствор 5 г смеси смо.пяаых альдегидов, выделенной из живицы сосны крымской, и 41 сотяногсислого гидроксиламина в 20 tin сухого пиридина кипятят с обратным холодильником Б отсутствие влаги 4,5 час. Раствор охлаждают, добавляют к нему 100 мл воды и трижды экстрагируют зфиром по 20 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают 5%-ной серной кислотой, водой, насыщенным раствором, бикарбоната натрия, снова водой, высущивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют. Получают 4,92 г (выход 93,5%) смеси оксимов смоляных альдегидов в виде вязкой, бесцветной жидкости. К раствору 0,8 г алюмогидрида лития в 40 мл абсолютного эфира добавляют раствор 2,3 г смеси оксимов в 15 мл абсолютного эфира и реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 6 час. Затем к смеси осторожно добавляют сначала воду, а затем 10%-ньш раствор серной кислоты и трижды экстрагируют эфиром по 50 мл. Водный слой отделяют, подщелачивают 10%-ным раствором едкого кали и трижды экстрагируют эфиром по 30 мп. Объединенные эфирные вытяжки промьшают водой до нейтральной реакции, высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровьтают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме, т.кип. 130-135°С 0,55 мм рт.ст. Получают 1,15 г (52,5%) вязкого желтоватого масла. Найдено, %: N 4,9. CzoHssN. Вычислено, %: N 4,87, При добавлении к эфирному раствору смеси аминов насыщенного эфирного раствора хлористого водорода вьшадает бельш осадок смеси хлор гидратов аминов. Его очищают двукратным нереосаждением эфиром из насыщенного спиртового раствора, т.ш1. 238-244°С (с разложением). Найдеш), %: N 4,48. С2оНз4МС1. Вычислено, %: N 4,32. Формула изобретения Способ получения смеси смоляньк аминов, о т личающийся тем, что, с/целью упрощения процесса, смесь смоляных альдегидов обрабатьшают при нагревании в среде пиридина солянокислым гищзоксиламином и образующиеся при этом оксимы восстанавливают алюмогидридом лития до соответствующих аминов с последующим вьщелением целевого продукта известньп способом.

Похожие патенты SU325833A1

название год авторы номер документа
Способ получения аминопроизводных тетрациклононана или их солей 1978
  • Дуглас Линтин Своллоу
SU1156591A3
Син-оксимы 4-замещенных-1,4-циклогексадиен-1-карбоксальдегидов, как подслащивающие агенты 1975
  • Эдвард Макинтош
  • Эктон Майкл Вильям Лером
  • Герберт Стоун
SU632689A1
Способ получения арилтрифторэтиламинов или их солей, или их оптических изомеров, или смесей их оптических изомеров 1977
  • Шарль Мален
  • Пьер Роже
  • Мишель Лоби
SU725561A3
Способ получения замещенных 1-(1-фенилциклобутил)-алкиламинов или их фармакологически приемлемых солей 1982
  • Джеймс Эдвард Джеффри
  • Антонин Козлик
  • Эрик Чарльз Вилмшерст
SU1482522A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЦЕТАЛЕЙ 1968
SU210177A1
Способ получения производных -фенилжирной кислоты 1971
  • Альберто Росси
SU530635A3
Способ получения бензиламинооксазолинов или их солей или их оптических изомеров 1975
  • Шарль Марон
  • Пьер Роже
  • Мишель Лоби
  • Жан-Клод Пуаньян
SU578880A3
1S,3R-2,2-ДИМЕТИЛ-3-(2-МЕТИЛ-2-ОКСИПРОПИЛ)ЦИКЛОПРОПАНКАРБОНИТРИЛ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ В СИНТЕЗЕ ПИРЕТРОИДНОГО ИНСЕКТИЦИДА-ДЕЛЬТАМЕТРИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ 1989
  • Рукавишников А.В.
  • Ткачев А.В.
RU1679761C
5-Формил-5-этил-2,2-битиенил или его оксим, проявляющие антимикробную активность 1979
  • Чуркин Юрий Дмитриевич
  • Рудзит Эрнест Александрович
  • Панфилова Людмила Владимировна
  • Куликова Даната Андреевна
SU758730A1
Способ получения 5-триметил -фенил-мета-диоксан-5-метиламина или его солей 1973
  • Ричард Нолан Бухер
SU578001A3

Реферат патента 1976 года Способ получения смеси смоляных аминов

Формула изобретения SU 325 833 A1

SU 325 833 A1

Авторы

Руссо А.Г.

Влад П.Ф.

Колца М.Н.

Даты

1976-12-05Публикация

1970-06-22Подача