СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ДИНИТРИЛОВ ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК C07C255/51 C07C253/34 

Изобрете}1ие относится к способам выделения и очистки дииитрнлов фталевых кислот - сырья для ироизводства иолунродуктов осиовного оргаиического синтеза.

Динитрилы фталевых кислот являются исходным сырьем для нолучеиия ксилилеидиамииов - цеиных мономеров, необходимых для ироизводства термостойких волокон и пластмасс. Для получения кснлиленднамииов, удовлетворяющих требованням, прехт,ъявляемым к чистоте мономеров, необходимо обеснечить высокую степень чистогы исходных диинтрилов фталевых кислот.

Известны снособы выделения динитрнлов фталевых кислот из реакционной паро-газовой смеси путем резкого охлаждеиия этой смеси до 60-90°С ири введении в нее в качестве охлаждающего агента жидкого амйигака в раснылеином состоянии.

Однако ири этом наряду с коиденсацней целевого продукта происходит конденсация водяных паров, которые растворяют аммиак н способствуют гидролизу образовавщихся кристаллов динитрнлов фталевых кислот, что приводит к значительиым их иотерям и загрязнению вторичными продуктами гидролиза.

Эта цель достнгается тем, что охлаждение реакционной иаро-газовой смеси, полученной окислительным аммонолизом ксилолов, ведут в сепараторе с развитой виутренней поверхностью нрн 105-150°С с последующей возгонкой выделивщихся кристаллов в токе ипертиого газа при 150-210°С.

По предлагаемому способу наро-газовую смесь, выходяи1ую из реактора, проиускают через сенаратор с развитой внутренней поверхностью, где при охлал де1П1и до 105- 150°С осаждаются кристаллы дииитрнлов фталевых кислот, ио не конденснруются пары воды и органическнх прнмесей. После выделения основного количества диннтрилов фталевых кислот наро-газовая смесь поступает в емкость, где охлаждается до температуры, близкой к нулю. В емкости происходит конденсация водяных паров и летучих органических прнмесей. Для каждого реакционного аппарата устаиавливают по два сепаратора, включающиеся поочередно. После накопления достаточного количества динитрилов фталевых кислот в первом сенараторе поток отходящего газа переключают на второй сепаратор, а из первого - кристаллы диннтрилов фталевых кислот удаляют возгоикой при температуре 150-210°С в токе азота или другого инертного газа или в вакууме. Возогнанные кристал.лы собирают в спецпальиой емкостп. Степень

чистоты их 99%. Возогнанные кристаллы динитрилов фталевых кислот удаляют из емкости специальным скребковым приспособлением или растворяют в растворителе, циркулируюол,ем через емкость при высокой температуре. ;

Пример 1. Паро-газовую смесь из реакционного аппарата нанравляют в первый сепаратор, в котором поддерживают температуру в пределах ПО-120°С. Осиовиое количество ж-фталодинитрила оседает из паро-газовой смеси па развитой виутреппей поверхности сенаратора. После выделения л-фталодиннтрила паро-газовая смесь поступает в аппарат, где при 3-5°С конденсируются пары воды, толунитрила и ксилола. Через 5 час паро-газовый поток переключают на второй сепаратор, а из первого - начинают возгонку ж-фталодинитрила. Для этого температуру в первом сепараторе повышают до 180-220°С и дают ток азота. Линейная скорость потока азота 10-12 см1сек. Азот с парами лг-фталодпнитрила поступает в емкость, где происходит их охлаждение до 1-3°С и практически полное выделение лг-фталодинитрила. Степень чистоты полученного лг-фталодинитрила 99%.

Пример 2. tt-Фталодинитрил оседает на внутренней поверхности сенаратора при 120- . Возгонку ведут в вакууме при остаточпом давлении 50-60 мм рт. ст. и 200-210°С.

Степепь чистоты полученного л-фталодннитрила 99%.

Предмет изобретения

Снособ выделения и очистки динитрилов фталевых кислот, нолучеиных окислительным аммонолизом ксилолов, путем охлаждения реакционной наро-газовой смеси, отличающийся тем, что, с целью увеличения стенени чистоты целевого продукта, охлаждение ведут в сепараторе с развитой внутренней поверхностью при температуре 105-150°С с последующей возгонкой, выделившихся кристаллов в токе инертного газа нрн температуре 150- 210°С.