Способ получения порошкообразногоСилиКАгЕля Советский патент 1981 года по МПК C01B33/16 

Изобретение относится к способам получения порошкообразного силикагеля который может быть использован в качестве компонента сложных катализаторов, например ванадиевых, а также в качестве компонента водостойких силик гелей - адсорбентов. Известен способ получения порошкосбраэног) силикагеля путем обработки щелочного силиката натрия минерально кислотой, например серной, с последующим застудневанием, промывкой, фильтр цией и сушкой. Полученный гидрбгель охлаждают до (замораживают), затем нагревают, отделяют порошок от воды и сушат. Такой способ сложен. С целью упрощения процесса предложено осаждение вести в присутствии затравки, например суспензии от 1федыдущего осаждения. Предложенный способ позволяет упро стить процесс в целом, исключи-Ьь операции замораживания и нагревания, а также получать продукт с различной удельной поверхностью (от 10 до 800 м/г). Пример. К 6ОО мл 17%-ного раствора сульфата аммония (рН 9) приливают раствор натриевого жидкого стекла (концентрация г/л) со скоростью 1 л/ч и разбавленную (1:15) серную кислоту с такой скоростью, чтобы поддерживать заданное значение рН. Каждые 15-20 мин аа решстора отбирают по 5ОО мл суспензии, и через 2 ч концентрация в суспензии достигает стацион ного значения, так что ее можно использовать в качестве затравки. Для осаждения основной части силикагеля берут 6ОО мл за-фавки и ведут осаждение при рН 9, комнатной температуре и нещэерывном перемешивании. Раствор.натриевого стекла (концентрация г/л) подают со сксростью 1 л/ч, а разбавленную (1:15) серную кислоту - с такой скоростью, чтобы рН суспензии был равен 9.

Промытый влажный осадок ресуспендируют в воде, добавляют серную кислоту до рН 3 и перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем осадок отфильтровывают и сушат при 120°С.

Удельная поверхность высушенного порошка, не обработанного при рН 3, равна 100 мУг, а после обработки возрастает до 80О м/г. Внешний вид силикагеля - ПОРОШОКП р и м е р 2. Затравку готовят, как в примере 1.. Температура осаждения . Для осаждения основной части силикагеля берут 6ОО мл затравки и ведут осаждение при рН 9, температуре 7О С и непрерывном перемешивании. Растворы жидкого стекла и серной кислоты подают с теми же скоростями, что и при получении затравки.

Промытый влажный осадок ресуспендируют в ,воде, добавляют серную кислот до рН 3 и перемешивают при комнатной температуре в течение 1 .

Удельная поверхность высушенных образцов, не обработанных при рН 3, равна 10 wr, а после обработки возрастает до 30 м/г.

П р и м е р 3. Затравку готовят, ка в 1 имере 1. Температура осаждения

. Для осаждения основной части силикагеля бурут 60О мл затравки и ведут осаждение при рН 9, температуре 50°С и перемешивании. Растворы жидкого стекла и серной кислоты подают с теми же скоростями, что и при получении затравки.

Промытый влажный осадок ресуспендируют в воде, добавляют серную кислот до рН 3 и перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч.

Удельная поверхность высушенных образцов, не обработанных при рН 3, равна 50 м7г, а после обработки она возрастает до 150 м7г.

Формула изобретения

Способ получения .порошкообразного силикагеля путем осаждения шелочного силиката натрия минеральной кислотой с последующей промывкой, фильтрацией и сушкой, отличаюшийс я тем, что, с целью упрощения процесса, осаждение ведут в присутствии затравки, например суспензии от предыдущего осаждения.