ТЕКШПЕСНАЯ БИйГЛ-ЮТСНА Советский патент 1972 года по МПК C07C17/02 

1:

Изобретение относится к области химической технологии, к способу получения 1,1Д-трифтордибромхлорэтана, применяющегося для синтеза фторэтана, являющегося средством для ингаляционного наркоза.

В настоящее время 1,1,1-трифтордибромхлорэтан получают изомеризацией 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана, полученного бромированием трифторхлорэтилена.

Недостатком известного способа является малая разница температур кипения целевого продукта и примесей, образующихся за счет бромирования водородсодержащих непредельных соединений, присутствующих в трифторхлорэтилене.

Цель изобретения - увеличение разницы в температурах кипения целевого продукта и примесей, что позволяет увеличить чистоту целевого продукта. Предлагается продукты бромирования трифторхлорэтилена подвергать дегидрогалоидированию, например, водным раствором гидроокиси натрия, при температуре кипения смеси (70-100°С). Образующийся при этом 1,1,2-трифтор-1,2-дибром.хлорэта1Ч изомеризуют известным способом.

Предлагаемый способ позволяет полностью исключить нежелательные примеси, не вызывает изменения основного продукта и соответствует требованиям Государственной фармакологии.

Пример. В колбу с обратным холодильником заливают 1140 г брома, после чего подают трифторхлорэтилен со скоростью 10- 15 л/час (концентрация трифторхлорэтилена

не превышает 95%). Опыт проводят до исчезновения окраски брома, после чего полученную жидкость (1905 г) промывают раствором щелочи (NaOH) с целью отмывки от неорганических соединений брома.

Дегидрогалоидирование проводят в колбе с обратным холодильником и мешалкой при кипении смеси. В качестве дегидрогалоидирующего средства применяют 20%-ный раствор NaOH в воде. Отношение количества 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи 3:1 (по весу). Дегидрогалоидирование проводят в четыре приема, с продолжительностью каждой операции 2 час. Содерл :ание галоид-иона в отработанно.м

щелочном растворе следующее (моль): I операция0,1776

,03

,012

,0012

Уменьшение количества галоид-иона в воде указывает, что происходит Дегидрогалоидирование водородсодержащих примесей, и что 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтан в данных условиях является устойчивым соединением. Соле четырех обработок сокращается более чем в сто раз. Потери 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана составляют около 10%, связаны, вероятно, с высокой летучестью исходного соединения и могут быть сокращены уменьшением числа операций с одновременным увеличением длительности операции и снижением температуры холодильника. Полученный продукт подвергают сущке и ректификации, после чего его изомеризуют в присутствии солей алюминия (А1С1з, АШгз). Для полной изомеризации соединения требуется не менее 2 час вместо 5 мин по литературным данным.

В промышленном варианте синтеза можно не проводить предварительную промывку от неорганических соединений брома, соотношение 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи выдерживают 1 : 1 и время обработки 8-10 час. Ректификацию 1,1,2-трифтор-1,2-дибромхлорэтана после дегидрогалоидирования можно не проводить, так как все имеющиеся непредельные соединения в условиях изомеризации в присутствии кислот Льюиса (А1С1з, АШгз) конденсируются с образованием высококипящих соединений и отделяются при выделении 1,1,1-трифтордибромхлорэтана.

В подобранных условиях целевой продукт является инертным веществом и не вступает в реакцию, в то же время все водородсодержащие соединения, находящиеся в смеси, нодвергаются дегидрогалоидированию с получением непредельных соединений, температура которых значительно ниже (At 50-80°С) исходных соединений, что значительно упрощает отделение примесей. Благодаря данной операции можно использовать некондиционный трифторхлорэтилен (содержит до 90% основного соединения), который в настоящее время выбрасывается в атмосферу, загрязняя ее (предельно допустимая концентрация трифторхлорэтилена 0,08 мг/л).

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,1,1-трифтордибромхлорэтана бромированием трифторхлорэтилена с применением изомеризации и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повыщения чистоты целевого продукта, полученный цри бромировании продукт дегидрогалоидируют при

температуре кипения смеси.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве дегидрогалоидирующего агента берут водный раствор гидроокиси натрия.