СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛАЦЕТАТА Советский патент 1972 года по МПК C07C69/14 C07C67/48 

Изобретение относится к способу выделения метилацетата с высокой степенью чистоты из метилацетатсодержащей жидкости, являющейся отходом производства поливинилового спирта и не нашедшей достаточно квалифицированного применения.

Известен способ выделения метилацетата из метилсодержащих жидкостей, которые являются отходами производства поливинилового спирта, пугем осушки водного метилацетата на цеолитах типа NaA.

Известным способом нельзя получить метилацетат высокой степени чистогы, получаемый метил ацетат невозможно применять в качестве растворителя полимеризации вппильных соединений, так как в ием содержится до 2% ацетальдегида, являющегося ингибитором полимеризации.

Предлагается исходную метилацетатсодержащую жидкость подвергать ректификации до содержания ацетальдегида в кубе колонны не более 0,5 вес. %, с последующими обработкой кубовой жидкости соединениями, связывающими ацетальдегид, например бисульфитом натрия, ректификацией полученной смеси и осушкой отогнанного метилацетата на цеолитах.

использование его в качестве растворителя полимеризации позволяет получать высокомолекулярные поливинилацетатные соединения высокого качества.

Пример 1. Отход ироизБСДства поливинилового спирта состава, вес. %: метилацетат 90, вода 8 и ацетальдегид 2, в количестве 1020 кг/час подают в среднюю часть колонны ректификации. При температуре куба колонны 60-&2 С отгоняют ацетальдегпд до содержания последнего в к бе колонны не более 0,5%. Затем кубовую жпдкость обрабатывают 10%-пььм водным раствором бисульфита натрия нз расчета эквивалентного соотношения бисульфита и ацетальдегпда. Расход бисульфита натрия 117 кг/час.

Обработа1Н1ую бисульфитом натрия смесь подают в колонпу для выделе1П1я метилацетатного водного азеотрона. При температуре в Bepxneii масти коло1И1Ы 55-57,5С и в нижней части колонны 65-70°С огбирают метилацетатньп водный азеотрон в количеетие 965 кг/час и подаюг на осушку цеолитами.

После осушки получают мегалацетаг следующего состава, вес. %;

метилацетаг99,72

Пример 2. Исходную смесь состава, вес. %: метилацетат 85, ацетальдегид 1,6, вода 13,4, в количестве 1020 кг/час подают в среднюю часть колонны ректификации. При температуре куба колонны 60-62°С отгоняют ацетальдегид до содержания последнего в кубе колонны 0,38 вес. %. Кубовую жидкость обрабатывают 10%-ным водным раствором бисульфита натрия. Расход бисульфита натрия 92 кг/час. Затем смесь подвергают ректификации при температуре нижней части колонны 65-70°С и верхней части колонны 55-57,5°С. Из верхней части колонны отбирают метилацетатный водный азеотроп в количестве 912 кг/час и направляют на осушку.

Полученный метилацетат имеет следующий состав, вес. %:

метилацетат99,7

ацетальдегид0,05

вода0,2

Кислотность в пересчетена уксусную кислоту 0,05%.

T-I

Предмет изобретения

Способ выделения метилацетата из метилсодержащих жидкостей - отходов производства поливинилового спирта - с применением осушки на цеолитах, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, исходную жидкость подвергают ректификации до содержания ацетальдегида в кубе колонны не более 0,5 вес. % с последующими обработкой кубовой жидкости соединениями, связывающими ацетальдегид, например бисульфитом натрия, ректификацией полученной смеси и осущкой отогнанного метилацетата.