СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЫ-Л1 Советский патент 1972 года по МПК C07C233/20 

Изобретение относится к-способу получения N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, которые могут быть использованы в синтезе полимеров.

Известный способ получения N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, например на основе амида непредельной кислоты и параформа, протекает в присутствии основных катализаторов, которые способствуют снижению выхода и качества целевого продукта.i

Для устранения этих недостатков предлагаемый способ основан на взаимодействии амида непредельной кислоты с газообразным формальдегидом в среде низкокипящего и летучего растворителя при температуре 40-i 50°С с последующим известным приемом.

В качестве исходных азотсодержащих мономеров можно использовать амиды акриловой и метакриловой и некоторых других кислот.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную барботером, термометром и холодильником загружают 35,5 г (0,5 моль} перекристаллизованного амида акриловой кислоты и 100 мл метанола, перегнанного и осушенного над сульфатом натрия. Реакционную массу нодогревают до 40-50°С. К барботеру присоединяют обогреваемую жидкость, в которой находится 15 г (0,5 моль пароформа, осущенного над пятиокисью фосфора. Газообразный формальдегид получают путем термической деполимеризации параформа и через барботер подают в реакционную массу. Скорость подачи формальдегида регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 52°С и полностью исключала проскок газа через реакционную массу. По окончании подачи формальдегида

реакционную массу выдерживают при температуре 50-52°С в течение 1 час, а затем вакуумируют для удаления растворителя. Полученный в результате реакции метаналирования N-метилолакриламид представляет собой

кристаллическое вещество белого цвета.

Физико-химические характеристики N-метилолакрилимида приведены в таблице. Выход основного продукта составляет 98%.

20

25 3Предлагаемый способ прост в осуществлеНИИ, не требует специального оборудования и позволяет получать индивидуальные N-метилолзамещенные полимеризациониоспособные мономеры. Предмет изобретения Способ получения N-метилолзамещеиных а,р-ненасыщенных азотсодержащих соедине4ний па оспове амида непредельной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, амид непредельной кислоты подвергают взаимодействию с газообразным формальдегидом в среде низкокипящего и лету растворителя при температуре 40-50°С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.