СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА ГИДРОФУРИЛОВО ГО СПИРТА *^.Т,/*ЦГ-'€:Н Советский патент 1972 года по МПК C07D307/12 

Изобретение относится к снособу нолучения тетра -идрофурилового сиирта, оторь 1 находит Ш1 рокое ири.мене1 ие в народ 1ом хозяйстве.

Известе снособ иолуче1 ия тетрагидрофур лово о с 1нрта гидрирова ием фурфурола а активных ста,ионар 1ых таблет фован ых нли дробленых 11 келевых катализаторах в иарово фазе ири тем ературе не выше 120°С.

Известный способ имеет следующ е 1едостат 1: ири темиературе веден 1я ироцесса 120°С производительность установки огра 1ичивается оиас остью конденсации фурфурола иере 1ась Н1еиия газовой низкая тенло ровод 1ость стаи, слоя табле7ирова П ого ли дробле О о катал затора приводит к З ач1 тельной еравпомерности раснределеиня темиератур но сече1 И 0 реактора i ухудше Н10 селект вносги ироцесса. Поэтому процесс вест) только ири а -рузках на катал затор, которые не превышают 0,025 г фурфурола на 1 г кат. час.

Целью предлагаемого 1 зобрете1 ия является повышение селе аивности и роизводптельности процесса иолучепия тетраг1 дрофурнлово о спирта парофазн лм гидрирова П ем фурфурола.

никелевых катализаторов ир тел нературе 130-180°С.

Установлено, что роцесс иолучен1 я тетрагидрофурнлового из фурфурола состоит двух иоследовательных реакц п |: реакннн нревраш, фурфурола в фур ловь спирт реакц 1н превраще} ия фурилового спирта в тетрагндрофур лов зн. Уста ОБле1 0 также, что 1рн температуре 130-140°С конста 1та скорост первпчной вторично реакцнй г дрнрован Я фурфурола соответствеи 1о 2,4 и 0,28 час, т. с. скорость ервнчной реакщ в 10 раз выше. Уч 1тывая, что с тем ературь скорость реакций увелич вается, для раснределен 1я те ловыделе1 Й но длнне реактора и ускоре И1Я второй, более медле 1 0 1 стади ироцесса, а также

в связи с тем,

в фур ЛОВЫЙ что нревращенне фурфурола более чувств 1тельно к

темнературе иервой 1овышеи 1е темнературы на

ГИДрНрОВа Я рНВОД1ГГ к резкому

в 51хода тетрагидрофурилового за счет г дрогеиолиза фура Ового кольца (см. , 1 И 2), 1 роцесе роводят с у е1 чатом 1овы1пе 1 тем ературы ио ходу реакц1 О ной смеси. теплообменным поверхностям процесс гидрирования фурфурола до тетрагидрофурилового спирта проводят в присутствии псевдоожижМ пого никельхромового катализатора с размером частиц 0,1-0,315 . Пример 1. В реактор диаметром 32 мм загружено 100 г никельхромового катализатора с размером частиц 0,1-0,315 мм. Катализатор неиосредствеино в реакторе восстанавливают водородом в течение 12 час при темиературе 200-220°С. После восстановления ка1ализатора и снижения температуры до 135°С, в иснаритель, установле 1 1ый в горячей масляной бане, но каплям иодают фурфурол со скоростью 10 г/час. Фурфурол испаряется в токе водорода (250 ), а нолучеиная парогазовая смесь снизу иостуиает в реактор и проходит через слой катализатора, переводя его в псевдоожил ениое состояние. Продукты реакции коиденсируются в ловушках, заполненных смесью сухого льда и ацетона с темнературой около -30°С, а затем анализируют на газожидкостном хроматографе ХЛ-4. Отбор контрольной пробы осуществляют в течение 1 час после выхода на установившийся режим работы. Состав продуктов реакции приведен в таблице (опыт 1). Пример 2. Процесс ироводят аналогично примеру 1, но ири температуре в зоне реакции 160°С. Состав продуктов реакции приведен в таблице (опыт 2).

Синтез гетрагидрофурилового спирта гидрированием фурфурола При м ер 3. Процесс проводят аналогично примеру I, по при температуре в зоне реакции 120°С. Состав продуктов реакции нриведеи в таблице (опыт 3). П р и м е р 4. В четырехсекционный реактор диаметром 125 мм загружают 5,6 кг каталнзатора (по 1,4 кг катализатора в каждую секцию) с размером частиц 0,1-0,315 мм. Катализатор восстанавливают аналогично описанному в примере 1. После окоичания восстановления каталнзатора в зонах реакции устанавливают температуру (по ходу паров сырья): СекцияТемпература, °С 1135 2145 3155 4175 Затем в испаритель с электрообогревом специальным пл пжерпы;М дозатором подают фурфурол со скоростью 600 г/час. Фурфурол испаряется в токе водорода (2,5 ) и полученная парогазовая смесь спнзу носледовательно проходит через все секции реактора. При рабочей скорости парогазовой смеси катализатор находится в псевдоожижеином состояиии. Продукты реакции кондеисируют в сифоппом холодильпике, охлаждаемом изопропилбензолом с температурой - 20°С. Отбор проб и анализ продуктов реакции проводят аналогично нримеру 1. Состав продуктов реакции приведен в таблице (опыт 4).