Способ получения 2-циклогексилэтанола Советский патент 1977 года по МПК C07C31/13 

1

Изобретение относится к способу иолучеиия 2-циклогексилэтапола, исходного нродукта в синтезе винилциклогексапа.

Известен способ получения 2-циклогекеилзтаиола каталитическим гидрированием феиилэтилового спирта в присутствии окиси родия при 150С и 300 атм с выходом близким к количественному.

Недостатком этого способа является дефицитность используемого катализатора п сырья.

Наиболее близок к изобретеиию способ получения 2-циклогексилэтаиола гидрированием окиси стирола на никеле Ренея ила ла кобальте Ренея.

Процесс проводят па суспендированном Б органическом растворителе, например этаноле, катализаторе ири 130-180°С и давлении 50-100 атм, причем сырье вводят постепенио ,в суспензию катализатора. Выход целевого продукта 75,5%.

Недостатками известного способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта и необходимость постепенного ввода сырья.

Цель изобретения - иовыиление выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Это достигается предлагаемым способом получения 2-циклогексилэтапола гидрироваиием окиси стирола в ирисутствии иикельхромового или никельалюмилинтитанового каталнзатора при температуре 130-180°С и давлении 50-100 атм. Сырье по предлагаемому способу загружают полностью н одновременно с катал 1затором.

Выхо:, целевого продукта составляет 90- 92%.

Отлнчительнымп признаками способа является использование никельхромовых или никельалюмииийтитановых катализаторов.

Пример 1. В качестве катализатора используют промышленный иикельхромовый контакт Чирчинского комбината состава, %: Xi-50, СггОз-20, носнтель - остальное. Сырьем служнт окись стиро.та со следующими характериетиклми; т. кип. 191 - 192С (77-78С/12 мм рт. ст.) -1,052.

Гидрирование проводят в безградиентиом автоклаве конструкшш Вишневского емкостью 150 мл. В автоклав загружают 100 мл (105 г) окиси стирола п 7,5 г растертого в порошок катализатора. Реактор продувают водородом, после чего включают электрообогрев и перемешивающее устройство. При температуре и давлении водорода 300 атм смесь в автоклаве выдерживают в течение 2 ч, непрерывно подавая по мере расходования свежий водород. После охлаждения содержимое реактора выгружают, гидрогеннзат отделяют от

катализатора фильтрованием и а1нализируют. Анализ проводят с ио-мощью газожидкостной хроматографии иа хроматографе ЛХМ-7А с детектором по теплопроводности и программированием температуры, (колонка длиной 3 м, диаметром 0,4 см, неподвижная фаза - полиэтнленгликоль мол. вес 5000-15 вес. ч. на 100 вес. ч. цеолита-545. Газ-носитель гелий со скоростью 60 мл/мин, подъем температуры от 70- до 200°С со скоростью 2°С/мин).

Материальный баланс опыта по жидким продуктам.

Взято: окиси стирола 100 г (100%). Получено, г и вес. %: 2-Циклогексилэтанола93,5

Этилциклогексана3,5

Этилбензола1,5

Потери1,5

Выход целевого продукта 2-циклогексилэтаиола на загруженную окись стирола 93,5 вес. %, т. кип. 205-206°С rff о,9155,

«2,0 1,4650.

Пример 2. Сырьем служит окись стирола характеристики, указапиой в примере 1. Катализатор - алюмоникельтитановый сплав, измельченный и выщелоченный на 30%. Состав катализатора, %: Ti-1, А1 60, Ni-39.

Опыт проводят при температуре 130°С, давлении водорода 10 атм.

Материальный баланс опыта по жидким продуктам.

Взято: окиси стирола 100 г (100%). Получено: г и вес. %: 2-Цнклогексилэтанола92%

2-Фепилэтанола1 %

Этилбеизола3%

Этилциклогексана Потери

Выход нафтенового спирт окись 92%.

Характеристика спирта: df-0,9150, nf -1,4665.

Пример 3. Опыт проводят в условиях апалогн41ных примеру 1. Катализатором служит предварительно измельченный никельхромовый контакт состава по примеру 1. Температура проведения опыта 170-180°С, давление водорода 50 атм.

Материальный баланс опыта ио жидким продуктам.

13зято: окиси стирола 100 г (100%).

Получено, вес. %:

2-Пиклогексилэтаиола

2-Фенилэтшола

1,5 2,5

Этилбензола

Этилциклогексапа 6,5 2,0

Потери

Выход нафтенового спирта исходную

на месь

Формула и 3 о б р е Т е н и я

Способ получения 2-циклогексилэтанола каталитическим гидрированием окиси стирола в присутствии .никельсодержащего катализатора при температуре 130-180°С и давлении 50-100 атм, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс проводят в присутствии никельхромового или никельалюмииийтитанового катализатора.