СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛСИЛАНА Советский патент 1972 года по МПК C07F7/08 

Тетрам.етилсилан находит лрим-енвние В качестве стандартного соединения для отсчета химического сдвига: в inpHi6opax ЯМР, а также лредставля ет интерес -как исходный мон-оМ€р для .получения разноо бразны.х за-мещенных силанов.

Известен .способ лолучения тетраметилсила«а метилированием триметилхлорсилаяа хлористым метило м прн нагревании в npHic TCT1вии |цинка с .выделенИем целевого продукта известными методами. Однако .выход целевого продукта по этому способу составляет 10%.

С целью увеличения конверсии триметилхлорсилана лредлагается процесс вести с пропусканием исходных реагентов над контактной массой из циика и меди, содержащей, HanpnMiep, 30-50 isec. % цинка, и 50- 70 вес. % меди.

iB контактную массу можно вводить добавки галаганидо1В металлов I и II грулл периодической системы, тричем последние желательно .брать в количестве 10-40% от веса контактной массы.

.Пример 1. Во вра1Ш,ак щий|Ся бара-бан диаметром 90 мм, длиной 150 мм загружа.ют 700 г цинка и .при 350°С пропускают 1см.есь 100 г хлористо.го: метила и ПО г триметилхлорсилана в течение 4 час. Получают 99 г продукт.а, содержащело, %: (СПз)451 9,8;

(СНз)з51С1 88,1; (СНз)251С12 2,1. Степень :1трев(ращения триметилхлорсилана 11%.

.П р и м е р 2. Во вращающийся ба.рабан загружают 400 г меди и 300 г цин-ка и лри

350°С лропуокают смесь 55 г хлористого метила и 60 г триметилхлорсилана в течение 4 час. Получают 54 г .продукта, содержащего, %: (СНз)451 33,6; (СНз)2С12 0,9; (СНз)з51С1 65,5. Степень лревращения исходного триметилхлорсилана 36,8%.

Пример 3. Запружают в описанный реактор 300 г меди, 300 г хлористого калия, 180 г цинка и при 350°С пропускают смесь 89 г хлористого метила и 91 г тpимeтилxл.0lpcиv a..на. Получают 82,5 г продукта состава, %: (СНз)з51С1 49,2; (СНз)451 50,8. Степень лревращения исходного триметил.хлорсилана 57%. Полученны,й после промывки и ректификации лродуаст ло хроматогра.фическому аналиЗУ имеет следующий состав, %: (СНз)45 99,8; неиЗ|Вестные 0,2.

Предмет изобретения

1. Спосо.б па1учения тетра.метилсилана метилированием триметилхлорсилана хлористым метилом .в присутствии цинка лри нагревании с выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью .процесс ведут в присутствии контакмой маесы Hi3 .цинка и меди. 2 Спосо1б по 1П. 1, отличающийся тем, что контактная масса содержит 30-50 вес. % циека и 50-70 вес. % меди.5 3. Опоооб по №. 1 и 2, отличающийся тем, что используют контактную массу, оодержа-Шую добавки галогенидо1в металлов I и II групп иериодичеакой системы IB «оличестве 10-40% от веса копта.кт.ной массы.