СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА Советский патент 1964 года по МПК C07F7/16 

Известен спосоо гюлучения диметилдихлорсилапа действием хлористого метила на смесь порошков кремния и меди при высокой температуре и атмосферном давлении.

Известный способ не обеспечивает интенсивности процесса и дает невысокий выход целевого продукта.

Предложенный способ состоит в том, что смесь порошков пропитывают раствором хлористого цинка (4 вес. ч. на 100 вес. ч. порошка), высушивают и нагревают при доступе воздуха при 180°С в течепие 12 час. В результате получают 244 г метилхлорсилана из 1 кг контактной массы в 1 час с содержанием 76,7% диметилдихлорсилана.

Пример. Смесь порошков, состоящую из 170 г кремния марки КР-1 и 30 г меди, смачивают в 20 мл 40%-ного раствора хлористого цинка, нагревают, периодически перел1еп:ивая, в сушильном шкафу 12 час при 80°С. Активность и селективность контактной массы проверяют в вертикально располол енном реакторе из нержавеющей стали диаметром 30 мм.

Метилхлорсиланы синтезируют во взг;ошениом слое нри темнературе 400°С; скорость подачи хлористого метила 8 см/сек. Выходящую из реактора смесь метилхлорсиланов конденсируют по ступеням. Продукты реакции анализируют методом хроматографии.

Исследование нроводят с различными марками порошковой меди, приводяш,ими к образованию контактных масс, способствующих увеличенному выходу диметилхлорсилана.

Паилучшие результаты получают, нснользуя медь марки ПК Каменск-Уральского завода при производительности 244 г/кг час с содержанием продуктов реакции, %: (СПз)-.51С1. 767; (CH.j)2SinCl слабом; CI-IsSiHCU 1,5; (Cl-LOsSiCl LO; Cn.SiCl, 20.8.

Пред м е т и з о б р е т е п и я

Способ получення диметилдихлорсилана действием хлористого метила на смесь порошков кремния и меди при высоко) температуре и атмосферном давлении, отличающийс я тем, что, с п,елью увеличения выхода целевого продукта и интенсивности процесса, исходный порошок пропитывают раствором хлористого цинка (4 вес. ч. на 100 вес. ч. порошка), высушивают и 11агрег ают при доступе воздуха нри 180°С в течеиие 12 час.