СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛПОЛИСИЛОКСАНОВ Советский патент 1973 года по МПК C08G77/08 

Изобретение относится к способу получения диалкилиолисилоксанов, нрименяемых для получения различных жидкостей, каучуков. Известен способ получения диалкилполисилоксанов гетерофункциональной поликонденсацией диалкилалкоксихлорсиланов общей формулы R2Si(ORi)Cl, где R и Ri -СНз, CoHs, при нагревании (80-90°С) в присутствии катализатора (FeCU, AlCls) в жидкой фазе. Недостатком известного способа является необходимость удаления катализатора из готового продукта отмывкой или ректификацией и сложность процесса. С целью упрощения технологии процесса предлагается поликонденсацию проводить в паровой фазе при 175-350°С в присутствии катализатора - хлористого цинка на носителе. В качестве носителя обычно нснользуют активированный уголь или силикагель. Хлористый цинк берут в количестве 1-30% от веса носителя. Полученную смесь диметилсилоксанов линейкого и циклического строения методом щелочной деструкции с выходом, близким к количественному, нревращают в диметилциклосилоксаны, содержащие до 80% октаметилциклотетрасилоксана. Преимуществами данного способа являются возможность ненрерывного осуществления процесса, простота его регулирования, стабильность получаемого продукта. Пример 1. Через реактор в виде обогреваемой стеклянной трубки диаметром 27 мм, заполненной силикагелем с нанесенным на пего хлористым цинком в количестве 30% от веса носителя (высота силикагеля 400 мм), пропускают при 200°С пары диметилэтоксихлорсилана со скоростью 0,2 моль/час (27,7 г/час). Продукты реакцни фракциоинруют в конденсационной системе и аназилируют. Из 138,5 г ( моль диметилэтоксихлорсилана получают 74 г метилполисилоксанов, содержащих 0,5- 0,7% хлора, и 57,5 г (89%) хлористого этила. Побочно получают продукты термического распада хлористого этила - хлористый водород и этилеи. Пример 2. Через реактор, указанный в иримере 1, заполненный активированным углем с нанесенным на него хлористым цинком в количестве 20% от веса носителя, при 250°С пропускают пары диметилметоксихлорсилапа со скоростью 1 моль/час (124,5 г/час). Из 1 моль исходр ого продукта получают 74 г метилполисилоксаноБ, содержащих 0,5- 0,7% хлора, и 50 г хлористого метила (выход близок к количествеииому). 3 Пред мет изобретения I. Способ получения диалкилполисилоксанов гетерофункциональной поликонденсацией диалкилалкоксихлорсиланов общей формулы R2Si(ORi)Cl, где R и Ri - СНз, С2Нз, при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, поликонденсацию проводят 4 в паровой фазе при 175-350°С в присутствий катализатора - хлористого циика на носителе. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют хлористый цинк на активированном угле, 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют хлорчстый цинк на силикагеле.