ВСГ.СОЮЗНАЯiT^Tr"'^i;n-""'.'r:-''rv" l;;:lt.u. Jii>&-; i.;ui;; :>&.uБ-'БЛИОТЕКЛ Советский патент 1972 года по МПК C07C59/68 C07C51/41 

Изобретение относится к иронзводству гербицидиых средств, в частности копи,ентрпрованных водных растворов калиевой соли а(2,4-дихлорфенокси)нропионовой кислоты, которая широко нримеияется в сельском хозяйстве.

Ирименение концентрированных водных растворов калиевой соли а-(2,4-днхлорфенокси)проиионовой кислоты (2,4-ДП-кислоты) позволяет использовать получаемую в процессах влажную кислоту, что резко снижает себестоимость продукта.

Известно применение водных растворов 2,4ДИ-кислоты, в которых содержаиие соли не превышает 570 г соли на 1 кг раствора. Однако эти растворы имеют высокий вес но отношению к активному веществу и не являются достаточно холодостойкими.

Кроме того, известно применение солей иатрия или калия 2-метил-4-хлорфеиоксиуксусиой кислоты (2М-4Х-кислота) в твердом виде, причем содержание соли достигает 890 г на 1 кг гербицида. Высокая себестоимость продукта резко ограничивает возможность его использования.

Изготовление водных коицеитрнрованных растворов солей 2,4-ДП-кислоты, как нзвестно, ведут путем подачн в концентрированный раствор гидроокиси иаелочиого металла не растворимой в воде 2,4-ДП-кислоты при 20- 120°С, пренмупд,естБенно при 85°С. Однако несмотря па интенсивное перемешивание образуется негомогеннпя смесь, т. е. комочки или кристаллы 2,4-ДГ1-кислоты иокрываются слизистой оболочкой, которая отделяет их от раствора щелочи, поэтому иолучение высококонцентрированных растворов не ocyHteствимо. С целью обеспечения гомогепности водных

растворов солей 2,4-ДП-кислоты и повышепия их концентрации, предлагается процесс взаимодействия кислоты н Н1елочи вести путем добавлеиия к твердой или содержап1,ей до 30 вес. % воды кислоте гидроокиси калия, которая также может быть взята в виде водного раствора. Добавление воды и и;елочи регулируют таким образом, чтобы поддерживать рП среды сиачала 7, а затем до 12 н концентрацию соли 600-850 г1кг раствора.

25

лоты, и смесь калиевой и натриевой щелочи, содержащая до 50 вес. % гидроокиси иатрия.

Кроме того, в процессе целесообразно примеиять технические кислоты и концентрированные растворы щелочей. Так, можно употреблять 2,4-ДП-кислоту, содержащую 5- 30 вес. % воды, нреимуществеино 10- 25 вес. %, и 2М-4Х-кислоту, содержащую 5-40 вес. % воды, преимуществеиио 10- 20 вес. %. Гидроокись калия или натрия можно брать в виде 40-60%-ны. водных растворов.

Следует отметить, что раствор с содержанием соли 600-650 г/кг раствора нредставляет собой легколетучую жидкость. Когда содержание соли 650-700 г/кг раствора, он иредставляет собой вязкую массу. Если содержание соли достигает 700-850 г/кг раствора, то получается пастообразная масса.

Во всех случаях при охлаждении даже до минус 20°С в получаемых растворах не происходит кристаллизации (высокая холодостойкость) и расслоения. Последнее является важным свойством для дальнейшего использования этих растворов.

Пример 1. В аппарат с мещалкой подают 48 г 2,4-ДП-кислоты с содержанпем воды 4 вес. % и при перемещиваппи прикапывают 50%-ный водный раствор гидроокиси калия. Процесс начинают при комнатной температуре. После добавления 10-15 г раствора щелочи реакционная масса является жидкой. Добавление раствора щелочи ведут до полной нейтрализации (в общем 21,8 г). Вследствие выделения тенлоты нейтрализации исходная смесь нагревается до 70°С и при охлажденни до комнатной температуры превращается в пастообразную мягкую водорастворимую массу, в которой содержится 787 г калиевой соли 2,4-ДП-кислоты на 1 кг раствора.

Пример 2. К 946 г 2,4-ДП-кислоты, содержащей 13 вес. % воды, добавляют 50%-ный раствор гидроокиси калия, как описано в примере 1. После добавлепия в общем 396 г щелочи достигают значения рП среды 11, прп этом температура повыщается до 75°С. Раствор фильтруют и добавляют к иему I % технического эмульгатора. Полученный раствор содержит 700 г калиевой соли 2,4-ДП-кислоты на 1 кг раствора (уд. в. dao 1,3648). Прп хранении при -20°С раствор остается абсолютно стабильным.

При м ер 3. К 650 г влажной 2,4-ДП-кислоты (содержание воды 15 вес. %) добавляют 394 г 50%-ного водного раствора калиевой щелочи до достижения зиачения рП среды 11, как описано в примере 2. При этом температура повыщается до 85°С. После добавлепия 1% эмульгатора и фильтрации образуется хороший гомогенный раствор, в котором даже при -20°С не происходит никакой кристаллизации ( 1,3572). Раствор содержит 670 г

смеси калиевых солей 2,4-ДП-кислоты и 2М-4Х-КИСЛОТЫ на 1 кг раствора.

Предмет изобретения

1. Способ получения концентрированных водных растворов калиевой соли а-(2,4-дихлорфенокси)пропионовой кислоты взаимодействием а-(2,4 - дихлорфенокси)проиионовой кислоты с гидроокпсью калия в водной среде

при 20-120°С, отличающийся тем, что, с целью обеспечения гомогепности растворов и новыщения их концентрации, к исходной кислоте добавляют гидроокись калия и воду в количествах, обесиечивающих соответственно

рН среды 7-12 и концентрацию соли 600- 850 г/кг раствора.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что применяют исходную кислоту, содержащую до 50 вес. % 2-метил-4-хлорфеноксиуксусной

кислоты.

3.Способ ио п. 1, отличающийся тем, что применяют исходную гндроокись калия, содержащую до 50 вес. % гидроокиси натрия.