у\ВТОрЫи Зигфрид Шрам Советский патент 1973 года по МПК C07D201/04 

Изобретение относится к tionoMy способу получения il-капролактама.

Известен способ получения 2-капролактама с использоипиием и качестве исходного сырья фенола, последний гидрируют, дегидрируют, обрабатывают гидроксиламином, и получен)ый при этом продукт реакции подвергают перегруппировке Бекмана с последующим выделением целевого продукта известпымя прием а м и.

С целью упрощения техпологии и использования более доступного исходного сырья, предложен новый способ нолучения S-капролактама, состоян|ий в том, что циклогексано(1ИЗОКСИМ подвергают мгновенному нагреву ад температуры 250-.300°С, преимущественно 280--32()°С, в среде органического растворителя, пе содержащего активных Н-атомов, с по(ледующим выделением продукта известными приемами. В качестве органического растворителя в процессе используют преимуществечпо толуол.

Предлагаемый способ позволяет получить С-капролактам высокого качества с вы.;одом 88--93% от теоретического.

Пример 1. Раствор, состоящий из 39,9 г (300 ммоль} циклогексанонизоксима в 500 мл толуола, закапывают в течение 2 час в 300 г расплавленного парафина (т. пл. 53-54°С) при постоянно поддерживаемой при помощи

свободного пламени температуре 300°С. Из расплава отгоняют толуол и S-капролактам. Затем из дистиллята, содержащего небольшое количество парафина, выделяют экстракцией ;-капролактам и подвергают его перегонке. Полученный продукт имеет т. пл. 67-69°С. Вы.ход 88% от теоретического.

пример 2. Раствор из 15,8 г (140 ммоль) циклогекеапонизоксима в 700 мл толуола закапывлют в течепие 2 час в нагретую электрическим сиособом до внутренней температуры 320°С колонну длиной 40 см и диаметром (0 мм, которая до высоты 20 см наполнена кольцами Ран1ига диаметром 5 мм. В период закапывания сверху медленно пропускают через колонну поток азота. Стекающая жидкость содержит 14,7 г S-капролактама, что соответствуют 93% от теоретического количества.

Г1 р е д м е т изобретения1. Способ получения S-капролактама, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и получения продукта высокого качест(а, циклогексанонизоксим подвергают мгнопекпому пагреву до температуры 250-ЗОО С, преимущественно 280-320°С, в среде органичегкого растворителя, не содержащего активпы.х Н-атомов с последующим выделением це3, (o продукта известными приемами. 2. Способ по п. I, отличающийсяLCM, что 371720 4 , качсстпе органического растворителя преимув щссгвепно применяют толуол.